Elusidasi struktur Analisis Hasil 1. Perhitungan rendemen
42
Serbuk kuning yang tertahan di atas kertas saring dilarutkan kembali dalam etanol panas hingga terlarut dengan sempurna sebagai permulaan dari
proses rekristalisasi senyawa organik. Prinsip rekristalisasi adalah kelarutan hasil sintesis dalam solven yang tepat pada suhu tinggi, serta dengan menurunnya suhu
solven tersebut kelarutan senyawa target juga diharapkan mengalami penurunan sehingga terbentuk kristal yang tidak larut dalam solven ketika suhu rendah.
Tujuan rekristalisasi adalah membuang sisa-sisa asam klorida, benzoil klorida berlebih, piridina, hasil reaksi samping yang tidak diharapkan, juga pengotor-
pengotor berupa zat padat seperti serat ataupun debu yang bisa jadi mengkontaminasi selama proses sintesis, untuk kemudian mendapatkan kristal
murni 4-asetamidofenil benzoat. Meskipun keberadaan partikel-partikel melayang tidak ditemukan di dalam kertas saring, proses rekristalisasi membantu
meyakinkan bahwa pengotor dalam bentuk apapun tertinggal dan tercampur dalam produk. Dalam proses rekristalisasi, solven etanol dipilih karena
merupakan pelarut yang tergolong universal dan terbukti tidak melarutkan kristal hasil sintesis, sehingga senyawa target yang karakteristik kelarutannya belum
diketahui secara spesifik ini dapat direkristalisasi dengan baik. Dalam rekristalisasi, suatu larutan mulai menunjukkan keberadaan senyawanya ketika
diarahkan pada titik jenuh terhadap senyawa bersangkutan. Perbedaannya dengan kelarutan adalah solven menyerang zat padat dan mensolvatasi padatan tersebut
sampai pada tingkat partikel. Karena senyawa hasil sintesis yang didapatkan belum cukup murni setelah
dilakukan uji coba penentuan melting range yang menghasilkan angka di atas 2 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
o
C, yakni produk mulai melebur pada 152,9
o
C dan berakhir pada 155,9
o
C dengan rentang 3,0
o
C; maka rekristalisasi kedua dilakukan dengan metode serupa menggunakan pelarut yang sama. Setelah didinginkan kembali dan terbentuk
kristal, produk dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa kandungan air di dalamnya. Senyawa ester sebaiknya diperlakukan dengan hati-hati karena
karakteristiknya yang mudah terhidrolisis oleh suhu tinggi, keberadaan air, serta pH lingkungan.
Sintesis terhadap 3 replikasi menghasilkan masing-masing 2,286 g; 2,263 g; dan 2,060 g produk, yakni dengan rata-rata 2,203 g senyawa dalam satu reaksi.
Dengan demikian, persentase rendemen yang dihasilkan secara berurutan sejumlah 27,137 bb; 26,864 bb; dan 24,454 bb, dengan rata-rata
persentase rendemen sebesar 26,152 bb. Kristal hasil sintesis reaksi substitusi nukleofilik asil tersebut dapat dikatakan memberikan hasil dalam jumlah yang
cukup kecil. Hal tersebut terutama disebabkan karena langkah-langkah sintesis yang dilakukan dalam penelitian, antara lain: terdapatnya air yang memicu
terjadinya hidrolisis ester akibat beberapa langkah dalam pemurnian yang melibatkan air namun diuapkan dengan kurang sempurna, proses pemurnian dan
isolasi senyawa produk yang memicu hilangnya sejumlah produk sintesis, terjadinya reaksi samping yang menghasilkan produk sintesis tidak diinginkan,
dan penggunaan starting material dengan kualitas teknis yang tingkat kemurniannya tidak cukup tinggi.