38
dan dibuat menyerupai pelet. Selanjutnya dibuat spektra inframerah dengan spektrofotometer inframerah.
b. Spektrometri massa MS. Kristal hasil sintesis dilarutkan dalam pelarutnya, yakni kloroform CHCl
3
, kemudian dilakukan pemeriksaan dengan alat kromatografi gas-spektroskopi massa GC-MS dalam kondisi:
alat pengionan Electron Impact EI 70 eV, suhu injektor 310
o
C, jenis kolom AGILENT HP Rastek Rxi-5MS 30 m, suhu kolom 120
C, gas pembawa Helium, tekanan 13,7 kPa, kecepatan alir fase gerak 16,6 mL
menit.
F. Analisis Hasil 1. Perhitungan rendemen
Rendemen = berat senyawa hasil percobaan
berat senyawa secara teoretis x100
2. Uji pendahuluan:
a. Organoleptis. Analisis dilakukan berdasarkan data uji organoleptis. b. Data kelarutan. Analisis dilakukan berdasarkan hasil uji kelarutan.
c. Data kromatografi lapis tipis. Analisis dilakukan berdasarkan hasil elusi senyawa dengan kromatografi lapis tipis KLT.
3. Pemeriksaan dan uji kemurnian senyawa hasil sintesis
Analisis dilakukan berdasarkan hasil uji titik lebur serta KLT.
4. Elusidasi struktur
Analisis dilakukan berdasarkan data spektra inframerah dan spektra massa EI.
39
BAB IV PEMBAHASAN
A. Sintesis 4-Asetamidofenil Benzoat
Penelitian sintesis senyawa 4-asetamidofenil benzoat dari parasetamol berdasarkan reaksi substitusi nukleofilik asil SNA bertujuan untuk membuktikan
bahwa senyawa 4-asetamidofenil benzoat dapat disintesis melalui reaksi SNA, serta mengetahui secara kuantitatif rendemen produk hasil sintesis reaksi
substitusi nukleofilik asil yang dilakukan terhadap parasetamol dan benzoil klorida tersebut. Sintesis 4-asetamidofenil benzoat berlangsung melalui reaksi
substitusi nukleofilik asil antara reaktan parasetamol dan benzoil klorida dalam pelarut piridina. Substitusi nukleofilik asil merupakan reaksi yang terjadi ketika
derivat asam karboksilat atau halida, direaksikan dengan alkohol, baik primer, sekunder, maupun alkohol tersier sehingga sebuah nukleofil alkohol mensubstitusi
elektrofil atom karbon pada gugus karbonil C=O asil klorida. Dalam penelitian ini, senyawa benzoil klorida berperan sebagai derivat
asam karboksilat, sementara parasetamol sebagai alkohol yang dalam dengan aktivitasnya dalam reaksi sebagai nukleofil terhadap atom C-karbonil yang terikat
pada satu substituen, yakni Cl
-
klorin. Dalam kondisi basa, seperti yang dilakukan dalam penelitian ini karena kehadiran basa piridina, nukleofil kuat
dapat ditambahkan dalam gugus karbonil untuk mendorong terbentuknya intermediet tetrahedral. Intermediet tersebut menstabilisasi dirinya dengan
“menendang” gugus pergi yang terikat pada atom C-asil. Gugus hidroksida dalam PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
