bahan dengan pelarut dan lama waktu pemisahan pada pemisahan fraksi minyak kemukus tidak berpengaruh pada kelarutan dalam alkohol
karena keduanya memberikan hasil kelarutan yang sama. Menurut Guenther 1950, komponen di dalam minyak sangat
menentukan kelarutan minyak atsiri di dalam alkohol. Kelarutan minyak atsiri dalam alkohol dipengaruhi oleh tingkat kepolarannya.
Minyak atsiri tanpa terpen didominasi oleh kandungan senyawa oxygenated hydrocarbon yang bersifat polar sehingga lebih mampu
larut dalam alkohol. Fraksi kaya terpen minyak kemukus setelah pemisahan fraksi
tidak ada yang dapat larut pada alkohol 80. Hal tersebut dikarenakan fraksi terpen memiliki sifat non polar sehingga tidak dapat larut dalam
alkohol.
E. Analisis Komposisi Senyawa
Analisis komposisi senyawa minyak kemukus sebelum pemisahan dan setelah pemisahan fraksi terpen dan tepren-o dilakukan menggunakan
analisis GC-MS Gas Chromatography – Mass Spectrometry. Prinsip dari GC-MS adalah mengidentifikasi senyawa yang terdapat pada zat tertentu
berdasarkan bobot molekul masing-masing senyawanya. Senyawa tersebut kemudian dicocokkan dengan data yang ada pada memori alat GC-MS.
Alat GC-MS yang digunakan pada analisis minyak kemukus setelah pemisahan fraksi menggunakan alat GCMS-QP2010S Shimadzu.
Model kolom yang digunakan adalah Rtx-5MS dengan panjang 30 meter dan ID 0,25 mm. Suhu yang digunakan untuk kolom yaitu 70
o
C dan suhu injeksi 290
o
C. Tekanan yang digunakan sebesar 13,7 kPa. Minyak kemukus yang dianalisa menggunakan GC-MS yaitu
minyak kemukus sebelum pemisahan dan minyak kemukus setelah pemisahan. Minyak kemukus setelah proses pemisahan fraksi yang
dianalisa yaitu fraksi kaya terpen-o dengan perlakuan 1:3 dan 1:4 lama pemisahan 24 jam serta fraksi kaya terpen-o dengan fraksi kaya terpen pada
perbandingan 1:4 lama pemisahan 24 jam. Komposisi senyawa minyak
kemukus sebelum pemisahan fraksi disajikan pada Tabel 6. Komposisi minyak kemukus yang diteliti dibandingkan dengan komposisi pada
minyak kemukus menurut penelitian Sumathykutty et al 1999 dan Shankaracharya et al. 1995. Perbedaan komposisi minyak kemukus
fraksi kaya terpen-o setelah pemisahan pada perbandingan bahan dan pelarut 1:3 dengan 1:4 disajikan pada Tabel 7. Perbandingan senyawa pada
fraksi kaya terpen dan kaya terpen-o disajikan pada Tabel 8.
Tabel 6. Komposisi Senyawa Dominan Minyak Kemukus Sebelum Pemisahan.
Komponen Minyak kemukus
penelitian area
Minyak kemukus
a
area Minyak
kemukus
b
area -Thujene
0,16 Trace
- -Pinene
0,14 2,20
5,44 -Piniene
- 18,19
- Sabinene
1,51 -
28,09 - Myrcene
0,01 -
- Myrcene
- -
1,15 -Pellandrene
0,02 0,21
0,48 - Pellandrene
0.25 -
0,76 Cis-sabinene hydrate
0.02 -
2,73 1,4-Cineol
- 0,03
-
3
-Carene -
0,33 -
p-Cymene -
0,36 0,59
Limonene -
2,01 4,41
Trans--Ocimene -
0,04 0,07
Z--Ocimene -
- 0,81
-Terpinene -
0,72 1,14
-ylangene -
- 0,07
Linalool oxide -
1,37 -
Terpinolene -
0,18 0,31
Linalool 0,22
1,50 3,22
Myrcenol -
0,58 -
Dihydrolinalool -
0,13 -
Camphor -
0,10 0,04
Cubenol -
- 0,56
Boneol -
0,06 -
Terpinen-4-ol 0,03
0,06 2,69
-Terpineol -
1,67 0,30
Tabel 6. Lanjutan Trans-Carveol
- 0,01
- Neral
- 0,01
- Geraniol
- 0,02
- Safrole
- 0,08
0,08 Dillapiole
- -
0,16 Thymol
- 0,05
- Terpinyl acetate
- 0,03
- Citronellyl acetate
- 0,54
- Cuminaldehyde
- -
0,01 -Elemene
0,07 -
0,10 -Cubebene
1,48 -
1,65 Methyl eugenol
- 2,27
trace -Copaene
1,44 0,91
4,01 - Elemene
- 7,27
- -Cubebene
18,29 5,59
4,39 - Gurjunene
0,16 -
- -Carophyllene
2,97 0,36
1,69 - Copaene
- 3,34
- -Cedrene
- 0,03
- E, - Farnesene
- 0,14
- - Humulene
- 0,31
0,45 allo-Arimadendrene
3,41 2,33
1,67 Germacrene-D
11,66 1,51
2,89 Germacrene-D-4-ol
- -
0,77 - Bisabolene
- 3,12
- E-Asarone
- -
1,39 -Cadinene
25,95 4,74
trace - Cadinene
1,00 -
- -Muurolene
- -
0,62 -Muurolene
- -
4,20 Cubebol
- 23,64
15,18 Caryophyllene oxide
- 1,29
- Cedrene epoxide
- 0,01
- Guaiol
- 0,98
0,06 Isocedrol
- 0,19
- Cedrol
- 0,25
- -Eudesmol
- 2,43
- -Cadinol
- 0,88
- Elemol
- -
0,32 Globulol
- -
1,76 Ledol
- -
0,20 - Amorphene
2,10 -
-
Tabel 6. Lanjutan -Cubebene
3,74 -
- -Copaene
18,56 -
- Naphthalene
0,67 -
- Germacrene B CAS
0,08 -
- - Bisabolol
- 0,98
0,37 - Nerolidol
0,31 -
- Nerolidol
2,17 0,75
1,45 Aromadendrene
0,36 -
- 1H-Cycloprope
azulene-4-ol 2,69
- -
1-Naphthalenol 0,16
- -
- Elemene 0,28
- -
Ledene 0,02
- -
- Bisabolene 0,03
- -
Lepidozen 0,02
- -
- Selinene 0,03
- -
E-isoelemicin -
- 0,39
a
Sumathykutty et al. 1999.
b
Shankaracharya et al. 1995 Quality Index dibawah 90 pada minyak kemukus penelitian
Dari Tabel 6 dapat dilihat bahwa minyak kemukus sebelum pemisahan yang digunakan pada penelitian memiliki komposisi senyawa
yang relatif sama dengan referensi yang digunakan. Adanya beberapa senyawa pada referensi tidak ada pada minyak kemukus yang digunakan
dan sebaliknya dapat disebabkan oleh perbedaan asal tanaman kemukus yang digunakan, perbedaan lama penyimpanan biji kemukus serta
perbedaan proses penyulingan minyak kemukus. Dari Tabel 6 juga dapat dilihat bahwa pada minyak kemukus yang digunakan pada penelitian
memiliki fraksi terpen yang lebih besar daripada fraksi terpen-o. Analisis GC-MS minyak kemukus yang digunakan dalam
penelitian memaparkan beberapa senyawa yang memiliki nilai quality index dibawah 90. Dapat dilihat pada grafik dalam lampiran 4, puncak peak
yang dihasilkan menumpuk, sehingga data sulit diidentifikasi secara pasti senyawa dan persen area yang ada di dalam puncak peak tersebut.
Tabel 7. Komposisi Senyawa Dominan Fraksi Kaya Terpen-O Minyak Kemukus Setelah Pemisahan.
Komponen Senyawa minyak
kemukus pada fraksi kaya terpen-o dengan
perbandingan minyak dan pelarut 1:3 area
Senyawa minyak kemukus pada fraksi kaya
terpen-o dengan perbandingan minyak dan
pelarut 1:4 area Germacrene D
7,86 7,54
Beta Ionol 11,28
11,60 Torreyol
1-Naphthalenol 40,51
42,40 Nerolidol
5,37 5,52
1H-Cycloprope azulen-4-ol
6,10 6,27
Tabel 7 merupakan hasil analisis GC-MS yang memperlihatkan komposisi senyawa yang dominan pada fraksi kaya terpen-o minyak
kemukus setelah pemisahan fraksi terpen dan terpen-o. Komponen yang disajikan hanya 5 komponen terbesar hasil analisa yang dapat dilihat pada
lampiran 5 dan lampiran 6 bahwa komponen yang diidentifikasi hanya 5 komponen terbesar. Dari analisis GC-MS dapat dilihat bahwa terjadi
sedikit peningkatan senyawa terpen-o Beta Ionol, Torreyol, Nerolidol dan Cycloproeazulen-4-ol pada penggunaan rasio 1:4 dibandingkan pada
rasio 1:3. Dari tabel juga dapat dilihat bahwa pemisahan fraksi terpen-o minyak kemukus pada komponennya masih terdapat senyawa Germacrene
D, yang merupakan senyawa terpen, baik pada perlakuan rasio 1:3 maupun 1:4. Hal tersebut menunjukkan bahwa pemisahan fraksi terpen-o dan terpen
belum terjadi secara sempurna. Namun senyawa Germacrene D sedikit menurun persen areanya pada rasio 1:4 jika dibandingkan dengan rasio 1:3.
Pada deterpenasi minyak pala penelitian Armen 2001 juga mem[perlihatkan peningkatan senyawa terpen-o pada fraksi terpen-o dan
penurunan senyawa terpen pada fraksi terpennya. Peningkatan dan penurunan persen area senyawa masing-masing fraksi semakin besar
seiring semakin tinggi perbandingan rasio minyak dan pelarut.
Tabel 8. Komposisi Senyawa Dominan Fraksi Kaya Terpen dan Fraksi Kaya Terpen-O Minyak Kemukus Setelah Pemisahan
Komponen Waktu
Retensi Fraksi kaya terpen
perbandingan minyak dan pelarut
1:4 area Fraksi kaya terpen-
o perbandingan minyak dan pelarut
1:4 area -Copaene
15.667 7,46
Germacrene D 15.880
18,04 7,54
Germacrene D 17.267
10,46 Beta Ionol
17.433 11,60
-Amorphene 17.442
9,08 Torreyol
1-Naphthalenol 17.742
21.45 42,40
Nerolidol 18.158
5,52 1H-Cycloprope
azulen-4-ol 18.975
6,27 Tabel 8 memperlihatkan perbandingan komponen fraksi kaya
terpen dan fraksi kaya terpen-o pada minyak kemukus yang telah dipisahkan. Dari tabel diatas dapat dilihat pergeseran senyawa-senyawa
dalam minyak kemukus yaitu senyawa germacrene D dan senyawa torreyol. Pada fraksi kaya terpen-o masih terdapat senyawa germacrene D yang
belum berpindah ke fraksi terpen sebanyak 7,54 area dan begitu pula pada fraksi kaya terpen masih terdapat senyawa torreyol yang belum
berpindah ke fraksi terpen-o sebanyak 21,45 area. Hal tersebut menunjukkan bahwa proses pemisahan fraksi terpen dan terpen-o pada
minyak kemukus yang dilakukan masih belum sempurna. Proses pemisahan yang dilakukan hanya memperkaya fraksi terpen-o minyak kemukus.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Pemisahan fraksi kaya terpen dan kaya terpen-o minyak kemukus dapat dilakukan dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut etanol 80.
Pelarut etanol terpilih sebagai pelarut yang digunakan dalam pemisahan fraksi minyak kemukus karena menghasilkan rendemen yang sesuai.
Pemisahan fraksi kaya terpen dan kaya terpen-o pada minyak kemukus terlihat meningkatkan berat jenis, kelarutan minyak kemukus
dalam alkohol, dan putaran optik fraksi kaya terpen-o minyak serta menurunkan indeks bias minyak kemukus. Pada fraksi kaya terpen minyak
kemukus, proses pemisahan fraksi menurunkan berat jenis dan putaran optik serta meningkatkan indeks bias.
Pada fraksi kaya terpen-o, rasio minyak dan pelarut 1:2 memberikan rendemen dan putaran optik terendah serta indeks bias
tertinggi. Sedangkan rasio 1:4 memberikan rendemen, berat jenis, dan putaran optik tertinggi serta indeks bias terendah. Sehingga terlihat
kecenderungan semakin tinggi rasio minyak dan pelarut atau semakin banyaknya jumlah pelarut maka rendemen, berat jenis dan putaran optik
akan semakin tinggi sedangkan indeks bias semakin rendah. Dapat disimpulkan bahwa rasio minyak dan pelarut 1:4 memberikan kuantitas dan
kualitas terbaik diantara rasio 1:2 dan 1:3. Terlihat dari rendemen hasil analisa yang tinggi sesuai dengan literatur dan analisa GC-MS dan
diperkuat dengan derajat kemurniannya. Dengan semakin banyaknya pelarut yang ditambahkan pada suatu
bahan minyak maka semakin banyak molekul pelarut yang bertumbukan dengan molekul bahan sehingga semakin besar terjadinya tarikan antar
pelarut dengan zat terlarut. Hal tersebut menyebabkan semakin besar kuantitas senyawa non terpen yang terekstrak dari bahan serta
meningkatkan kualitas senyawa non terpen yang dihasilkan.