Alat-alat Bahan-bahan Bagan Penelitian .1 Pembuatan Asam 9,10-Dihidroksi Stearat

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Labu leher dua Pyrex - Termometer 210 C Fisons - Kondensor bola Pyrex - Rotarievaporator Heidolph - Hotplate stirrer Fisons - Oven Fisons - Botol akuades - Magnetik bar - Corong Penetes - Corong pisah - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu - Tensiometer Cincin Du-Nuoy - Kertas saring biasa - Neraca analitis Mettler PM 480 - Alat shaker KL 2 Edmund Buhler - Gelas ukur 100 mL Pyrex - Gelas ukur 50 mL Pyrex - Gelas Beaker 250 mL Pyrex - Gelas Erlenmeyer 250 mL Pyrex Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - 2-propanol p.a.E.Merck - Metanol p.a.E.Merck - n-Heksana p.a.E.Merck - Asam sulfat 98 p.a.E.Merck - Akuades - Hidrogen peroksida 30 p.a.E.Merck - Asam formiat 90 Fison - Kalium hidroksida pellet p.a.E.Merck - Natrium Sulfat Anhidrous p.a.E.Merck - CaCl 2 anhidrous p.a.E.Merck - Dietil eter p.a.E.Merck - Asam Oleat p.a.E.Merck - Etanolamin p.a.E.Merck - Sikloheksana p.a.E.Merck - Larutan Wijs p.a.E.Merck - Kalium Iodida p.a.E.Merck - Natrium Tiosulfats p.a.E.Merck - Amilum p.a.E.Merck - Fenolptaleins p.a.E.Merck - Asam Klorida 37 p.a.E.Merck - Alkohol 96 p.a.E.Merck - n-Pentanol p.a.E.Merck - K 2 Cr 2 O 7 p.a.E.Merck Universitas Sumatera Utara 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi

3.3.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N

Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HCl 37 lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan KOH 0,1 N dan indikator BTB.

3.3.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol 96 dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N dan indikator Fenolptalein.

3.3.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N

Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N dan indikator Fenolptalein.

3.3.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N

Diukur sebanyak 50 ml larutan KOH 0,1 N dan diencerkan dalam labu takar 250 ml dengan menggunakan akuades dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N dan indikator Fenolptalein. Universitas Sumatera Utara

3.3.1.5 Pembuatan Larutan H

2 C 2 O 4 0,1 N Ditimbang 1,575 gram H 2 C 2 O 4 .2H 2 O dimasukkan kedalm labu takar 250 ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.

3.3.1.6 Pembuatan Larutan Indikator Fenolptalein 1

Ditimbang 1 gram Fenolptalein dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 100 ml.

3.3.1.7 Pembuatan Alkohol Netral

Sebanyak 200 ml alkohol 96, ditambah 4 tetes indikator Fenolptalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda.

3.3.1.8 Pembuatan Larutan KI 10

Ditimbang 10 gram Kristal KI, dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai garis tanda.

3.3.1.9 Pembuatan Larutan Na

2 S 2 O 3 0,1 N Ditimbang 6,25 gram Kristal Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 250 ml sampai garis tanda, lalu distandarisasi dengan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1 N menggunakan indikator amilum. Universitas Sumatera Utara

3.3.1.10 Pembuatan Larutan K

2 Cr 2 O 7 0,1 N Ditimbang 7,7 gram serbuk K 2 Cr 2 O 7 dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 250 ml.

3.3.1.11 Pembuatan Larutan Indikator Amilum 1

Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas.

3.3.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H 2 C 2 O 4 0,5 N dan indikator Fenolptalein.

3.3.2 Pembuatan Asam 9,10-Dihidroksi Stearat

Kedalam labu leher dua yang dihubungkan dengan kondensor dan pengaduk magnet serta corong penetes dimasukkan asam formiat 90 sebanyak 60 ml, H 2 O 2 30 sebanyak 30 ml dan H 2 SO 4p sebanyak 1 ml. Diaduk selama 30 menit pada suhu 40- 45 C dan ditambahkan asam oleat sebanyak 60 ml melalui corong penetes. Kemudian campuran diaduk pada suhu 40-45 C selama 4 jam, selanjutnya campuran didiamkan selama 1satu malam dan dimasukkan kedalam corong pisah. Lapisan atas diambil, ditambahkan dietil eter sebanyak 100 ml dan dicuci dengan 50 ml akuades sebanyak dua kali. Hasil pencucian dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous secukupnya selanjutnya setelah disaring diikuti pengeringan dengan Na 2 SO 4 anhidrous secukupnya dan kemudian disaring kembali. Filtrat yang diperoleh diekstraksi dengan isopropil alkohol sebanyak dua kali masing-masing sebanyak 30 ml, kemudian fraksi Universitas Sumatera Utara isopropil alkohol yang diperoleh diuapkan hingga diperoleh asam 9,10-dihidroksi stearat sebagai residu. Hasil yang diperoleh ditimbang, ditentukan titik leburnya dan selanjutnya dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR.

3.3.3 Pembuatan Surfaktan Anionik Kalium 9,10-Dihidroksi Stearat dan Kalium Stearat

Sebanyak 18 gram 0.06 mol asam 9,10-dihidroksi asam stearat dimasukkan kedalam labu leher dua. Ditambahkan KOH sebanyak 4 gram 0,07 mol dan alkohol 96 sebanyak 50 ml. Kemudian direfluks sambil diaduk pada suhu 78 C selama 30 menit. Hasil yang diperoleh dimasukkan kedalam gelas Beaker yang berisi KCl jenuh. Diaduk selama 15 menit dan disaring. Endapan yang diperoleh dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 70 C, sehingga diperoleh surfaktan kalium 9,10-dihidroksi stearat. Setelah ditimbang, hasil yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa. Dengan perlakuan yang sama dilakukan juga pembuatan kalium stearat yang digunakan sebagai pembanding.

3.3.4 Pembuatan Surfaktan Nonionik 9,10-Dihidroksi-

N -2-EtanolStearamida Kedalam labu leher dua dimasukkan 18 gram 0,05 mol asam 9,10-dihidroksi stearat dan 10 ml 0,218 mol etanolamin dan 5 gram NaOCH 3 25 dalam metanol, 5 gram20 ml metanol, kemudian dirangkai alat refluks selama 5 jam dan dipanaskan pada suhu 80-90 C sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCL jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml. Diambil lapisan atas dan dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous dan disaring. Filtrat hasil penyaringan diuapkan dengan rotarievaporator untuk mendapatkan hasil. Setelah ditimbang selanjutnya hasil yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasi dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan busa dan stabilitas busa serta harga HLB. Universitas Sumatera Utara

3.3.5 Analisis Hasil reaksi

3.3.5.1 Analisis Bilangan Iodin

Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat dan asam 9,10-dihidroksi stearat. Ditimbang sampel sebanyak ± 0,3 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum kedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan: Bilangan Iodin = Dimana : B = Volume Titrasi Blanko ml S = Volume Titrasi Sampel ml N = Normalitas Na 2 S 2 O 3

3.3.5.2 Analisis Bilangan Penyabunan

Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat, asam 9,10-dihidroksi stearat dan 9,10- dihidroksi- N - 2-etanolstearamida. Ditimbang ± 1 gram sampel dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 25 ml larutan KOH-alkohol 0,5 N dan dipanaskan hingga mendidih. Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga warna merah muda hilang. Dicatat volume HCL 0,5 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan rumus : Universitas Sumatera Utara Bilangan Penyabunan =

3.3.5.3 Analisis Bilangan Asam

Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat, asam 9,10-dihidroksi stearat dan 9,10- dihidroksi- N - 2-etanolstearamida. Sebanyak ± 0,4 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan alkohol netral. Erlenmeyer tersebut ditutup dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah muda. Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus : Bilangan Asam =

3.3.5.4 Penentuan Harga HLB

Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat, asam 9,10-dihidroksi stearat dan 9,10- dihidroksi- N - 2-etanolstearamida. Harga HLB dapat diperoleh dari bilangan asam dan bilangan penyabunan dari senyawa ester dengan rumus : HLB = 20 Dimana : S = Bilangan penyabunan senyawa ester A = Bilangan asam senyawa ester

3.3.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan

Analisis ini dilakukan sabun kalium 9,10-dihidroksi stearat, surfaktan kalium stearat dan 9,10-dihidroksi- N -2-etanolstearamida. Universitas Sumatera Utara Kedalam labu takar, dilarutkan sabun dengan akuades dengan kadar 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,09; 0,1; 0,12; 0,14; 0,15; 0,18 dan 0,2. Alat tensiometer dikalibrasi pada suhu 30 o C, menggunakan akuades tegangan permukaan = 72.75 dynecm, suhu 30 o C. Kemudian diukur tegangan permukaan dari masing-masing larutan sabun. Selanjutnya ditetapkan harga sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. Kemudian dimasukkan harga-harga tegangan permukaan tersebut ke dalam kurva tegangan permukaan Vs Konsentrasi larutan sabun. Melalui kurva akan diperoleh harga CMC dari larutan sabun.

3.3.5.6 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa

Analisis ini dilakukan sabun kalium 9,10-dihidroksi stearat, surfaktan kalium stearat dan 9,10-dihidroksi- N -2-etanolstearamida. Sebanyak 50 ml larutan sabun 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml lalu ditutup. Larutan dikocok Selama 30 menit dengan menggunakan alat shaker. Volume busa dicatat setelah 30 detik Vo dan 3 menit Vs. Stabilitas busa ditunjukkan sebagai perbandingan rasio dari volume busa pada 3 menit dan 30 detik. Universitas Sumatera Utara 3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Pembuatan Asam 9,10-Dihidroksi Stearat 60 ml HCOOH dimasukkan kedalam labu leher dua ditambahkan 30 ml H 2 O 2 30 ditambahkan 1 ml H 2 SO 4p diaduk selama 30 menit pada suhu 40-45 C ditambahkan asam oleat sebanyak 60 ml melalui corong pisah setetes demi setetes Campuran diaduk pada suhu 40-45 C selama 4 jam didiamkan selama satu malam dimasukkan kedalam corong pisah Lapisan Atas Lapisan Bawah ditambahkan dietil eter sebanyak 100 ml dicuci dengan 50 ml akuades sebanyak dua kali dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous Filtrat diekstraksi dengan isopropil alkohol 30 ml sebanyak 2 kali diuapkan didinginkan Hasil dikeringkan dengan Natrium Sulfat Anhidrous disaring Filtrat Ditmbang Uji Titik Lebur Analisa FT-IR Uji HLB residu residu Uji Bilangan Iodin Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Pembuatan Surfaktan Kalium 9,10-Dihidroksi Stearat dan Kalium Stearat

18 gram Dihidroksi asam stearat Dimasukkan kedalam labu alas Ditambah 5 gram KOH dan 50 ml alkohol 96 Campuran Direfluks sambil diaduk pada suhu 78 o C Produk Dimasukkan kedalam larutan KCl Jenuh Diaduk selama ± 15 menit Disaring Residu Filtrat Dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 70 o C Hasil Analisa FT-IR Penentuan Tegangan Permukaan Uji Kekuatandan Stabilitas Busa Ditimbang Catatan: Untuk pembuatan kalium stearat, asam stearat yang digunakan sebesar 18 gram 0,06 mol Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Pembuatan Surfaktan 9,10-Dihidroksi-

N - 2-EtanolStearamida 10 ml Etanolamin dimasukkan kedalm labu leher dua ditambahkan H 2 SO 4p sebanyak 1 ml ditambahkan asam 9,10-dihidroksi stearat sebanyak 18 gram ditambahkan NaOCH 3 sebanyak 5 gram Campuran direfluks pada suhu 80-90 C selama 5 jam dirotarievaporator Lapisan Atas Lapisan Bawah Analisa FT-IR Uji HLB Uji Tegangan Permukaan Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Filtrat Residu ditambahkan dietil eter sebanyak 100 ml dicuci dengan larutan NaCL jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous disaring Filtrat Residu Residu filtra t diuapkan dengan rotarievaporator Ditimbang Universitas Sumatera Utara

3.4.4 Penentuan Tegangan Permukaan

Diencerkan sampel dengan konsentrasi 0,002; 0,003; 0,005; 0,007; 0,008; 0,01; dan 0,013 dengan menggunakan aquades dikalibrasi dengan alat tensiometer pada suhu 30 C diukur tegangan permukaaan masing-masing Hasil kalium 9,10-dihidroksi stearat ● Dilakukan perlakuan yang sama terhadap surfaktan 9,10-dihidroksi- N -2- etanolstearamida.

3.4.5 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa

kalium 9,10-dihidroksi stearat dibuat konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 dandiencerkan dalam labu takar dengan menggunakan aquades ditutup dengan plastik dan dikocok dengan menggunakan alat sheaker selama 30 menit diukur volume busa yang dihasilkan masing-masing setelah 30 detik Vo dan 3 menit Vs Hasil ● Dilakukan perlakuan yang sama terhadap surfaktan 9,10-dihidroksi- N -2- etanolstearamida. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil