3.3.1.10 Pembuatan Larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N
Ditimbang 7,7 gram serbuk K
2
Cr
2
O
7
dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 250 ml.
3.3.1.11 Pembuatan Larutan Indikator Amilum 1
Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam
keadaan panas.
3.3.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan H
2
C
2
O
4
0,5 N dan indikator Fenolptalein.
3.3.2 Pembuatan Asam 9,10-Dihidroksi Stearat
Kedalam labu leher dua yang dihubungkan dengan kondensor dan pengaduk magnet serta corong penetes dimasukkan asam formiat 90 sebanyak 60 ml, H
2
O
2
30 sebanyak 30 ml dan H
2
SO
4p
sebanyak 1 ml. Diaduk selama 30 menit pada suhu 40- 45
C dan ditambahkan asam oleat sebanyak 60 ml melalui corong penetes. Kemudian campuran diaduk pada suhu 40-45
C selama 4 jam, selanjutnya campuran didiamkan selama 1satu malam dan dimasukkan kedalam corong pisah. Lapisan atas diambil,
ditambahkan dietil eter sebanyak 100 ml dan dicuci dengan 50 ml akuades sebanyak dua kali. Hasil pencucian dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous secukupnya selanjutnya setelah disaring diikuti pengeringan dengan Na
2
SO
4
anhidrous secukupnya dan kemudian disaring kembali. Filtrat yang diperoleh diekstraksi dengan
isopropil alkohol sebanyak dua kali masing-masing sebanyak 30 ml, kemudian fraksi
Universitas Sumatera Utara
isopropil alkohol yang diperoleh diuapkan hingga diperoleh asam 9,10-dihidroksi stearat sebagai residu. Hasil yang diperoleh ditimbang, ditentukan titik leburnya dan
selanjutnya dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR.
3.3.3 Pembuatan Surfaktan Anionik Kalium 9,10-Dihidroksi Stearat dan Kalium Stearat
Sebanyak 18 gram 0.06 mol asam 9,10-dihidroksi asam stearat dimasukkan kedalam labu leher dua. Ditambahkan KOH sebanyak 4 gram 0,07 mol dan alkohol 96
sebanyak 50 ml. Kemudian direfluks sambil diaduk pada suhu 78 C selama 30 menit.
Hasil yang diperoleh dimasukkan kedalam gelas Beaker yang berisi KCl jenuh. Diaduk selama
15 menit dan disaring. Endapan yang diperoleh dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 70
C, sehingga diperoleh surfaktan kalium 9,10-dihidroksi stearat. Setelah ditimbang, hasil yang diperoleh
dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa. Dengan perlakuan
yang sama dilakukan juga pembuatan kalium stearat yang digunakan sebagai pembanding.
3.3.4 Pembuatan Surfaktan Nonionik 9,10-Dihidroksi-
N
-2-EtanolStearamida
Kedalam labu leher dua dimasukkan 18 gram 0,05 mol asam 9,10-dihidroksi stearat dan 10 ml 0,218 mol etanolamin dan 5 gram NaOCH
3
25 dalam metanol, 5 gram20 ml metanol, kemudian dirangkai alat refluks selama 5 jam dan dipanaskan
pada suhu 80-90 C sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan
rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCL jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml. Diambil
lapisan atas dan dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat hasil penyaringan diuapkan dengan rotarievaporator untuk mendapatkan hasil. Setelah
ditimbang selanjutnya hasil yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasi dengan menentukan tegangan permukaan, uji kekuatan busa
dan stabilitas busa serta harga HLB.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Analisis Hasil reaksi
3.3.5.1 Analisis Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat dan asam 9,10-dihidroksi stearat. Ditimbang sampel sebanyak ± 0,3 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 250 ml
yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan larutan Wijs
kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit.
Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum
kedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:
Bilangan Iodin =
Dimana : B = Volume Titrasi Blanko ml S = Volume Titrasi Sampel ml
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
3.3.5.2 Analisis Bilangan Penyabunan
Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat, asam 9,10-dihidroksi stearat dan 9,10- dihidroksi-
N
- 2-etanolstearamida. Ditimbang ± 1 gram sampel dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer.
Kemudian ditambahkan 25 ml larutan KOH-alkohol 0,5 N dan dipanaskan hingga mendidih. Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolptalein kemudian
dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga warna merah muda hilang. Dicatat volume HCL 0,5 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan
rumus :
Universitas Sumatera Utara
Bilangan Penyabunan =
3.3.5.3 Analisis Bilangan Asam
Kategori