menggunakan densitometer pada panjang gelombang pengamatan. Nilai AUC yang didapat dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku yang telah dibuat
sebelumnya, sehingga didapatkan jumlah deksametason dan deksklorfeniramin maleat yang kemudian dapat digunakan untuk menghitung recovery dan KV.
Penelitian dilakukan selama 2 periode, dimana tiap periode dilakukan paling lama 4 hari dan di replikasi sebanyak 3 kali.
6. Penentuan recovery dan Koefisien Variasi KV dengan adisi baku dalam
sampel
a. Preparasi sampel kaplet. 20 kaplet yang setara dengan 0,5 mg
deksametason dan 2 mg deksklorfeniramin maleat digerus dalam mortir hingga homogen.
b. Pembuatan larutan stok baku adisi. Timbang dengan seksama lebih
kurang 10 mg baku deksametason dan 40 mg baku deksklorfeniramin maleat masukan ke dalam labu takar 10,0 mL dan larutkan dengan 5,0 mL etanol,
sonifikasi larutan selama 2 menit dan dilanjutkan penggojogan menggunakan vortex selama 2 menit, kemudian encerkan dengan etanol hingga batas tanda dan
vortex, sehingga diperoleh larutan stok baku campuran deksametason konsentrasi 1 mgmL atau setara dengan 1000 ppm dan deksklorfeniramin maleat konsentrasi
4 mgmL atau setara dengan 4000 ppm. c.
Pembuatan larutan intermediet baku adisi L
A
. Pipet 1,0 mL larutan stok baku campuran deksametason 1 mgmL : deksklorfeniramin maleat 4
mgmL, masukan ke dalam labu takar 10,0 mL dan diencerkan dengan etanol hingga batas tanda dan dilakukan penggojogan menggunakan vortex, sehingga di
peroleh larutan intermediet baku campuran deksametason dengan konsentrasi 0,1 mgmL atau setara dengan 100 ppm dan deksklorfeniramin maleat konsentrasi 0,4
mgmL atau setara dengan 400 ppm. d.
Pembuatan larutan sampel tanpa penambahan baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat L
B
. Timbang dengan seksama lebih kurang 90 mg sampel yang telah dihomogenkan, masukkan ke dalam labu takar 10,0 mL dan
larutkan dengan 5,0 mL etanol, sonifikasi larutan selama 2 menit dilanjutkan dengan penggojogan menggunakan vortex selama 15 menit, kemudian larutan
diencerkan dengan etanol hingga batas tanda, gojog dengan vortex dan saring menggunakan kertas saring. Replikasi dilakukan sebanyak 9 kali.
e. Pembuatan larutan sampel dengan penambahan baku deksametason
dan deksklorfeniramin maleat L
C
. Timbang dengan seksama lebih kurang 90 mg sampel yang telah dihomogenkan, masukkan ke dalam labu takar 10,0 mL dan
tambahkan dengan 1,0 ; 2,0 dan 3,0 mL larutan baku intermediet adisi L
A
pada masing-masing labu takar, sonifikasi larutan selama 2 menit dilanjutkan dengan
penggojogan menggunakan vortex selama 15 menit, kemudian larutan diencerkan dengan etanol hingga batas tanda, gojog dengan vortex dan saring menggunakan
kertas saring, sehingga didapat konsentrasi baku campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat yang ditambahkan yaitu 0,01 : 0,04 mgmL; 0,02 : 0,08
mgmL dan 0,03 : 0,12 mgmL. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali pada tiap konsentrasi.
f. Pengembangan dan pengukuran. L
B
, dan L
C
ditotolkan sebanyak 1 µL pada pelat silika gel dengan jarak antar totolan 0,9 cm. Setelah totolan kering
kemudian pelat dikembangkan dalam bejana kromatografi yang telah jenuh oleh fase gerak. Pengembangan dilakukan setinggi 5 cm. Pelat dikeluarkan dan
dikeringkan selama ± 5 menit dan scanning menggunakan densitometer pada panjang gelombang pengamatan. Nilai AUC yang didapat dimasukkan ke dalam
persamaan kurva baku yang telah dibuat sebelumnya, sehingga didapatkan jumlah deksametason dan deksklorfeniramin maleat yang ditambahkan, sehingga dapat
digunakan untuk menghitung recovery dan KV.
G. Analisis Hasil
