Pembuatan Oleil Klorida Pembentukan N-Oleil Kitosan Epoksidasi N-Oleil Kitosan menjadi N-9,10- Dihidroksi Stearil Kitosan. Penentuan N Penentuan Nilai HLB N-9,10-Dihidroksi Stearil Kitosan

4.1.2. Pembuatan Oleil Klorida

Klorinasi Asam Oleat dengan PCl 5 menghasilkan Oleil Klorida. Oleil Klorida yang diperoleh memberikan Spektrum FT-IR dengan punacak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang cm -1 : 3888,49 ; 3757,33 ; 3109,25 ; 2924,09 2854,65 ; 2677,2 ; 2345,44 ; 1944,25 ; 1712,79 ; 1458,18 ; 1411,89 ; 1288,45 ; 1249,87 ; 1087,85 ; 933,55 ; 725,23 dan 408,91. Gambar .4.3 Gambar : 4.3. Spektrum FT‐IR Oleil Klodrida Universitas Sumatera Utara

4.1.3. Pembentukan N-Oleil Kitosan

Hasil Amidasi Oleil Klorida dengan Kitosan menghasilkan N-Oleil Kitosan memberikan Spektrum FT-IR pada daerah bilangan gelombang cm -1 . : 3425,58 ; 2924,09 ; 2854,65 ; 2731,2 ; 2677,2 ; 2368,59 ; 2337,72 ; 2276,00 ; 2152,56 ; 1851,66 ; 1558,48 ; 1427,32 ; 1319,31 ; 1095,57 ; 972,12 ; 925,83 ; 702,09 ; 540,07 ; 462,92 ; 362,62 ; 324,04 dan 300,9. Gambar 4.4 Gambar : 4.4. Spektrum FT‐IR Oleil Kitosan Universitas Sumatera Utara

4.1.4 Epoksidasi N-Oleil Kitosan menjadi N-9,10- Dihidroksi Stearil Kitosan.

Hasil epoksidasi dari N-Oleil Kitosan yang di lanjutkan hidrolisa hingga menghasilkan N-9,10 dihidroksi Stearil kitosan memberikan puncak-puncak Spektrum FT-IR pada bilangan gelombang cm -1 : 3749,62 ; 3448,72 ; 3402,43 ; 3232,70 ; 3194,12 ; 3109,25 ; 2924,09 ; 2854,65 ; 2677,20 ; 2337,72 ; 2276,00 ; 2113,98 ; 1712,79 ; 1635,64 ; 1419,61 ; 1288,45 ; 1249,87 ;1095,57 ; 964,41 ; 810,0 ; 725,23 ; 648,08 ; 594,08 ; 493,78 ; 416,62 dan 324,08 . Gambar .4.5

4.1.5. Penentuan N

Gambar : 4.5. Spektrum FT‐IR N‐9,10 ‐ Dihidroksi Stearil Kitosan Universitas Sumatera Utara

4.1.5 Penentuan Nilai HLB N-9,10-Dihidroksi Stearil Kitosan

Nilai HLB N-9,10 Dihidroksi Stearil Kitosan dari analisis bilangan penyabunan dan analisis bilangan asam dengan cara titrasi diperoleh sebesar 12,8. Diperoleh nilai bilangan penyabunan, bilangan asam dan nilai HLB tabel 4.1 dan tabel 4.2. Tabel 4.1. Penentuan Bilangan Penyabunan Masa Sampel gram Volume Titrasi ml Sampel M 1 M 2 M 3 M V 1 V 2 V 3 V Blanko - - - - 4,51 4,49 4,50 4,50 N-9,10 Dihidroksi Stearil Kitosan 0,101 0,101 0,102 0,101 4,47 4,46 4,48 4,47 0,8415 Tabel 4.2. Penentuan Bilangan Asam Masa Sampel gram Volume Titrasi Bilangan Asam ml A Sampel M 1 M 2 M 3 M V 1 V 2 V 3 V N-9,10 Dihidroksi Stearil Kitosan 0,101 0,102 0,101 0,101 0,10 0,10 0,05 0,083 2,3282 Universitas Sumatera Utara

4.2. PEMBAHASAN 4. 2.1 Spektrum FT-IR Kitosan.