4.1.2. Pembuatan Oleil Klorida
Klorinasi Asam Oleat dengan PCl
5
menghasilkan Oleil Klorida. Oleil Klorida yang diperoleh memberikan Spektrum FT-IR dengan punacak-puncak vibrasi pada daerah
bilangan gelombang cm
-1
: 3888,49 ; 3757,33 ; 3109,25 ; 2924,09 2854,65 ; 2677,2 ; 2345,44 ; 1944,25 ; 1712,79 ; 1458,18 ; 1411,89 ; 1288,45 ; 1249,87 ; 1087,85 ;
933,55 ; 725,23 dan 408,91. Gambar .4.3
Gambar : 4.3. Spektrum FT‐IR Oleil Klodrida
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Pembentukan N-Oleil Kitosan
Hasil Amidasi Oleil Klorida dengan Kitosan menghasilkan N-Oleil Kitosan memberikan Spektrum FT-IR pada daerah bilangan gelombang cm
-1
. : 3425,58 ; 2924,09 ; 2854,65 ; 2731,2 ; 2677,2 ; 2368,59 ; 2337,72 ; 2276,00 ; 2152,56 ;
1851,66 ; 1558,48 ; 1427,32 ; 1319,31 ; 1095,57 ; 972,12 ; 925,83 ; 702,09 ; 540,07 ; 462,92 ; 362,62 ; 324,04 dan 300,9. Gambar 4.4
Gambar : 4.4. Spektrum FT‐IR Oleil Kitosan
Universitas Sumatera Utara
4.1.4 Epoksidasi N-Oleil Kitosan menjadi N-9,10- Dihidroksi Stearil Kitosan.
Hasil epoksidasi dari N-Oleil Kitosan yang di lanjutkan hidrolisa hingga menghasilkan N-9,10 dihidroksi Stearil kitosan memberikan puncak-puncak
Spektrum FT-IR pada bilangan gelombang cm
-1
: 3749,62 ; 3448,72 ; 3402,43 ; 3232,70 ; 3194,12 ; 3109,25 ; 2924,09 ; 2854,65 ; 2677,20 ; 2337,72 ; 2276,00 ;
2113,98 ; 1712,79 ; 1635,64 ; 1419,61 ; 1288,45 ; 1249,87 ;1095,57 ; 964,41 ; 810,0 ; 725,23 ; 648,08 ; 594,08 ; 493,78 ; 416,62 dan 324,08 . Gambar .4.5
4.1.5. Penentuan N
Gambar : 4.5. Spektrum FT‐IR N‐9,10 ‐ Dihidroksi Stearil Kitosan
Universitas Sumatera Utara
4.1.5 Penentuan Nilai HLB N-9,10-Dihidroksi Stearil Kitosan
Nilai HLB N-9,10 Dihidroksi Stearil Kitosan dari analisis bilangan penyabunan dan analisis bilangan asam dengan cara titrasi diperoleh sebesar 12,8.
Diperoleh nilai bilangan penyabunan, bilangan asam dan nilai HLB tabel 4.1 dan tabel 4.2.
Tabel 4.1. Penentuan Bilangan Penyabunan Masa
Sampel gram
Volume Titrasi ml
Sampel M
1
M
2
M
3
M V
1
V
2
V
3
V Blanko
- -
- -
4,51 4,49
4,50 4,50 N-9,10 Dihidroksi
Stearil Kitosan 0,101 0,101
0,102 0,101 4,47 4,46 4,48
4,47 0,8415
Tabel 4.2. Penentuan Bilangan Asam Masa Sampel
gram Volume Titrasi Bilangan Asam
ml A Sampel
M
1
M
2
M
3
M V
1
V
2
V
3
V N-9,10
Dihidroksi Stearil Kitosan
0,101 0,102 0,101 0,101 0,10 0,10 0,05
0,083 2,3282
Universitas Sumatera Utara
4.2. PEMBAHASAN 4. 2.1 Spektrum FT-IR Kitosan.