BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan. 3.1.1. Alat – alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Gelas Kimia Pyrex, Gelas Erlenmeyer Pyrex, Neraca Analitis Mettler PM 200,
Labu Alas Pyrex, Pendingin Bola Pyrex, Hotplate StirrerFisons, Thermometer Fisher, Rotarievaporator Heidolph VV 2000, Spektroskopi FT-IR Shimadzu
8201 DC,Corong Penetes Pyrex,Corong Saring Pyrex ,Desikator Pyrex,Oven, Thermoline,Plat kaca, Statif dan klem, Botol Akuades.
3.1.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Kitosan p.a Fluka., Asam Oleat p.a E’ Merck.Asam Klorida p.a E’
Merck.Phosfor Pentaklorida p.a E’ Merck, Kloroform p.a E’Merck,Aceton p.a E’Merck, Natrium Hidroksida p.a E’ Merck, Asam Sulfat p.a. E’ Merck,
Petroleum Benzena p.a E’Merck, Etanol p.a E’Merck, Aquades.
3.2 Prosedur Penelitian.
3.2.1 Karakterisasi Bahan Dasar.
a. Senyawa Kitosan.
Sampel Kitosan sebanyak 3 mg ditempatkan di atas mortar. Ke dalamnya
ditambahkan 2 tetes minyak nujol. Keduanya di gerus sampai terbentuk pasta, setelah itu pasta ditempatkan di sel window sampel harus bebas air agar sel window tidak
tergores.
29
Universitas Sumatera Utara
Sel window yang sudah diisi dengan pasta ditutup dengan sel window yang lain dan ditempatkan di dalam plat sel window yang kemudian di kunci dengan mur. Sel
tersebut siap diukur dengan menggunakan spektroskopi IR,selanjutnya diamati spektrumnya.
b. Senyawa Asam Oleat Asam oleat dioleskan hingga membentuk lapisan tipis pada pelat KBr,
selanjutnya dimasukkan kedalam jalan berkas sinar cuplikan dalam alat spektrofotometer IR dan diamati spektrumnya.
3.2.2 Pembentukan Oleil Klorida
Sebanyak 25 ml asam oleat dan 30 ml kloroform dimasukkan kedalam labu leher dua yang dilengkapi dengan pendingin balik, pengaduk magnet dan corong
penetes dan dipanaskan sampai suhu 60
o
C selama 1 jam , melalui corong penetes tambahkan 6 ml phospor pentaklorida setetes demi setetes, dan atur suhu dipanaskan
pada 60-70 °C selama 2 jam. Setelah itu dipisahkan menggunakan corong pisah antara fraksi cairan dalam kloroform dengan fraksi air dan POCl
3
.Fraksi cairan dalam kloroform terlarut hasil reaksi berupa oleil klorida.Selanjutnya kloroform di destilasi
pada suhu 70-75 °C sampai terbentuk residu berupa oleil klorida dan kemudian di analisa dengan Spektroskopi FT-IR .
3.2.3 Pembentukan Oleil Kitosan
Sebanyak 1 gram kitosan dilarutkan dalam 30 ml kloroform dan dimasukkan kedalam labu leher dua. Selanjutnya tambahkan Oleil klorida 15 ml
dan tambahkan NaOH 2 N,sampai PH=12 dan aduk pada suhu 0 - 1°C selama 30 menit,kemudian tambahkan H
2
SO
4
encer.Terbentuk hasil reaksi O,N,N-Oleil kitosan. Hasil reaksi disaring diperoleh Oleil kitosan dan dikeringkan dalam oven
pada suhu 40 – 50 °C selanjutnya dinginkan dalam desikator, kemudian lakukan analisa melalui Spektroskopi FT-IR .
Universitas Sumatera Utara
3.2.4 Sintesis Senyawa N- 9,10 Dihidroksi Stearil Kitosan
