4.2. PEMBAHASAN 4. 2.1 Spektrum FT-IR Kitosan.
Kitosan yang digunakan sebagai bahan dasar sintesis N-9,10-Dihidroksi stearil kitosan berdasarkan hasil analisis spektroskopi FT-IR memberikan puncak
spektrum pada daerah bilangan gelombang 3368 cm
-1
menunjukkan adanya gugus OH dan NH, pada bilangan gelombang 2917 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan C-H sp
3
streatching yang didukung munculnya puncak vibrasi pada daerah 1595 cm
- 1
,1421cm
-1
adalah vibrasi CH sp
3
bending. Vibrasi pada daerah 1382 cm
-1
menunjukkan ikatan CN dan pada daerah 1080cm
-1
adalah ikatan C-O. 4.2.2. Spektrum FT-IR Asam oleat.
Hasil analisis Spektroskopi FT-IR asam oleat yang digunakan menunjukkan frekuensi vibrasi pada daerah 3000 menunjukkan gugus -OH
disebabkan pada molekul asam oleat terjadi ikatan hidrogen antara gugus –OH dengan molekul lainnya. Puncak vibrasi pada V= 3005 cm
-1
menunjukkan vibrasi dari CH sp
2
, V=2924 cm
-1
dan 2854 cm
-1
menunjukkan CH sp
3
streatching didukung frekuensi pada vibrasi, V=1464 cm
-1
dan 1412 cm
-1
menunjukkan CH sp
3
bending, V=1713 cm
-1
menunjukkan adanya gugus C=O dan gugus C=C pada asam oleat.Sedangkan V=723 cm
-1
menunjukkan adanya ikatan CH
2
n dimana n ≥ 4
pada oleat.
4.2.3. Spektrum FT-IR Oleil Klorida.
Reaksi antara asam oleat dengan pospor pentaklorida PCl
5
pada suhu 60°C dalam pelarut kloroform menghasilkan oleil klorida, dengan mekanisme reaksi seperti dibawah ini Gambar 4.6
Universitas Sumatera Utara
C
17
H
33 C
O O
+ PCl
3 Cl
Cl H
C
17
H
33 C
Cl O
PCl
3 O
Asam Oleat
H Cl
C
17
H
33 C
Cl O
+
P Cl
Cl O
Cl
+ HCl
Oleil Klorida
Gambar 4.6. Reaksi pembentukan oleil klorida
Hasil analisis spektroskopi FT-IR menyatakan bahwa terbentuknya oleil klorida dimana terjadi pergeseran bilangan gelombang C=0 pada asam oleat = 1763
cm
-1
menjadi 1713 cm
-1
pada oleil klorida yang didukung munculnya puncak 1249 - 933 cm
-1
menunjukkan C-Cl pada gugus –COCl.Serapan pada bilangan gelombang 1713 cm
-1
menunjukkan vibrasi gugus C=O karbonil yang kemungkinan berimpit dengan vibrasi gugus C=C dari alkena alifatik.
Menurut Mc Murry, vibrasi gugus karbonil 1670-1780cm
-1
Sedangkan vibrasi gugus C=C alkena alifatis adalah 1650-1670cm
-1
. Puncak-puncak lainnya pada daerah bilangan gelombang 2924 cm
-1
merupakan vibrasi ikatan CH Sp
3
Streaching yang didukung oleh vibrasi pada daerah 1458cm
-1
dan merupakan puncak vibrasi C-H bending .
4.2.4. N-Oleil Kitosan
Reaksi antara Oleil Klorida dan Kitosan dalam pelarut Klorofom dan diaduk pada suhu 0
- 1 C menghasilkan Endapan O,N,N-Oleil Kitosan. Endapan O,N,N-Oleil
Kitosan yang terbentuk kemudian dihidrolisis dgn NaOH dan dicuci dengan dietil eter dan menghasilkan N-Oleil Kitosan. Reaksi terbentuknya N-Oleil Kitosan dapat
dilihat pada gambar 4.7.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7. Reaksi Pembentukan N-Oleil Kitosan
Oleil Kitosan berdasarkan Spektrum FT-IR Gbr.4.4 yang memberikan puncak serapan 1558,48 cm
-1
yg merupakan serapan khusus gugus C=O, puncak serapan khusus 3410,15 cm
-1
yang merupakan serapan khusus gugus NH, puncak serapan khusus 1404,18 cm
-1
yg merupakan serapan C-H sp
3
bending dan gugus C=C.Puncak serapan pada daerah 702
cm-1
menunjukkan ikatan CH
2 n
dimana n
≥ 4 pada asam oleat yang tersubtitusi sebagai oleil oleat.
4.2.5. Pembentukan N-9,10- Dihidroksi Stearil Kitosan.
Kategori