Penetapan Titik Leleh METODE PENELITIAN

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta kristal jarum berwarna putih. Kristal tersebut dimurnikan lebih lanjut dengan cara rekristalisasi berulang menggunakan pelarut metanol p.a hingga diperoleh 4 mg kristal putih IV-B.

e. Penetapan Titik Leleh

Penetapan titik leleh dengan menggunakan alat melting point. Kristal dimasukkan kedalam pipa kapiler yang telah ditutup salah satu ujungnya, kemudian diketuk-ketuk hingga kristal mampat. Selanjutnya pipa kapiler dimasukkan kedalam alat melting point dan suhu dinaikkan perlahan-lahan. lazimnya tiap menit temperatur dinaikkan 1°C. Titik leleh ditandai pada saat kristal mulai meleleh sampai kristal meleleh sempurna. Senyawa dikatakan murni apabila memiliki titik leleh dengan rentang ± 2 C. 3.3.5 Penentuan Struktur Molekul Senyawa Murni Terhadap isolat murni dilakukan identifikasi dan penentuan struktur molekul dengan spektrometri resonansi magnetik inti proton 1 H- NMR. Sejumlah 5 mg senyawa murni dilarutkan dengan 1 mL pelarut khusus untuk NMR. Senyawa III-B dilarutkan dalam CDCl 3 , Selanjutnya diukur dengan alat NMR. 26 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penyiapan Bahan

Bagian tanaman yang digunakan pada penelitian ini adalah semua bagian dari tumbuhan Mastigophora diclados Brid. ex Web. Nees yang diperoleh dari Hutan Gunung Slamet, Baturaden, Purwokerto, Jawa Tengah dan dideterminasi oleh Pusat Penelitian Bogoriense, LIPI Cibinong, Bogor, Jawa Barat Lampiran 1. Sebanyak 2,220 kg sampel dicuci dengan menggunakan air mengalir sampai diperoleh sampel bersih. Sortasi basah dilakukan untuk memisahkan kotoran-kotoran atau bahan-bahan asing sehingga dapat mengurangi jumlah pengotor yang ikut terbawa dalam bahan uji. Proses pengeringan dilakukan dengan dikering anginkan di dalam ruangan dengan menggunakan tampah. Simplisia yang telah kering di sortasi kembali dari kotoran-kotoran yang tertinggal. Simplisia yang telah disortir, kemudian dihaluskan dengan blender hingga menjadi serbuk. Setelah melalui proses sortasi, pengeringan dan penghalusan diperoleh 2,103 kg serbuk simplisia kering Mastigophora diclados Brid. ex Web. Nees.

4.2 Ekstraksi

Sejumlah 2,103 kg serbuk simplisia kering Mastigophora diclados Brid. ex Web. Nees dimaserasi sebanyak 9 kali selama 9 hari dengan pelarut n-heksana sebanyak 30 liter. Keuntungan ekstraksi dengan cara maserasi adalah pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana, sedangkan kerugiannya yakni cara pengerjaannya lama, membutuhkan pelarut yang banyak dan penyarian kurang sempurna. Hasil maserasi disaring dan filtrat yang diperoleh dipekatkan dengan vacuum rotary evaporator pada suhu lebih kurang 30 C, sehingga diperoleh ekstrak kental n-heksana. Terhadap ampas n-heksana dilakukan kembali maserasi dengan pelarut etil asetat sebanyak 7 kali selama 7 hari dan