Karakterisasi Senyawa Murni TINJAUAN PUSTAKA

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. 3. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk. 4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti nukleasi dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh Svehla, 1979.

2.6 Karakterisasi Senyawa Murni

Karakterisasi yang dilakukan terhadap senyawa murni adalah dengan menggunakan alat spektrometer resonansi magnet inti proton 1 H-NMR. Spektrometri spektrometer resonansi magnet inti proton 1 H-NMR merupakan alat yang berguna pada penentuan struktur molekul organik. Spektrometri resonansi magnetik inti proton 1 H-NMR didasarkan pada pengukuran absorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio 4- 600 MHz atau panjang gelombang 75-0,5 m, oleh partikel inti atom yang berputar di dalam medan magnet. Teknik ini memberikan informasi mengenai berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul. Struktur NMR memberikan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta informasi mengenai lingkungan dan struktur gugusan yang berdekatan dengan setiap atom hidrogen Harbone, 1987. Sedangkan spektrometri resonansi magnetik isotop karbon 13 13 C- NMR digunakan untuk mengetahui jumlah atom karbon dan menentukan jenis atom karbon pada senyawa tersebut Sudjadi, 1985. Spektrometer 1 H-NMR biasanya ditentukan dari larutan substansi yang akan dianalisis. Untuk itu pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen karena akan mengganggu puncak spektrum. Ada dua cara untuk mencegah ganggguan oleh pelarut. Pertama dapat digunakan pelarut seperti tetraklormetana, CCl 4 yang tidak mengandung hidrogen atau pelarut yang atom hidrogennya telah diganti dengan isotopnya yaitu deuterium, sebagai contoh CDCl 3 . Atom-atom deuterium mempunyai sifat megnetik yang sedikit berbeda dengan hidrogen, sehingga mereka akan menghasilkan puncak pada area spektrum yang berbeda Sudjadi, 1985. Terbentuknya sinyal-sinyal terjadi karena perbedaan lingkungan kimia dari atom hidrogen. Perbedaan kedudukan tersebut akan memberikan frekuensi resonansi yang berbeda. Perbedaan dalam kurva sinyal 1 H-NMR dikenal sebagai geseran kimia. Definisi dari geseran kimia adalah rasio antara kekuatan perlindungan terhadap inti dengan medan terapan yang digunakan. Semakin kecil frekuensi resonansinya, makin besar kerapatan elektronnya, makin kecil pula pergeseran kimia proton tersebut. Sebaliknya semakin besar frekuensi resonansinya, makin kecil kerapatan elektronnya, makin besar pergeseran kimia poton tersebut Silverstein, Basseler dan Morrill, 1991. Adapun faktor yang mempengaruhi pergeseran kimia adalah : faktor induktif, faktor anisotropik, faktor sterik, ikatan hidrogen dan pealrut yang dipakai. Selain dipakai untuk menentukan kedudukan proton-proton, 1 H- NMR dapat menentukan perbandingan jumlah relatif proton-proton tersebut yaitu dengan mengukur intensitas dari sinyal-sinyal proton dengan alat integrator yang ada pada 1 H-NMR Silverstein, Basseler dan Morrill, 1991. Langkah yang dilakukan dalam menginterpretasikan kurva spektrum 1 H-NMR adalah jumlah sinyal menerangkan seberapa banyak jenis proton yang berada pada molekul analit. Kedudukan sinyal menerangkan tentang UIN Syarif Hidayatullah Jakarta jenis lingkungan kimia tempat proton tersebut berada. Intensitas sinyal menerangkan jumlah dari proton pada lingkungan kimia tertentu. Pemecahan puncak splitting menerangkan tentang lingkungan kimia proton lainnya yaitu proton yang berdekatan bertetangga Silverstein, Basseler dan Morrill, 1991. 19 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmasi yaitu Pharmacy Halal Food and Drugs PHA dan Pharmacy Natural Product Chemistry PNA Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Maret sampai Juni 2013.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan bahan, timbangan analitik, labu erlenmeyer, corong, kolom kromatografi, vial, batang pengaduk, spatula, pipet tetes, pipet ukur, kertas saring, kapas, vacuum rotary evaporator Eyela N-1000, melting point, water bath Eyela SB-1000, NMR 500 MHz, Jeol dan alat-alat gelas lainnya.

3.2.2 Bahan Uji

Bahan yang diteliti adalah tumbuhan lumut hati Mastigophora diclados Brid. ex Web. Nees Mastigophoraceae sebanyak 2,220 kg yang diperoleh dari Hutan Gunung Slamet, Baturaden, Purwokerto, Jawa Tengah dan telah dideterminasi oleh Pusat Penelitian Bogoriense, LIPI Cibinong, Bogor, Jawa Barat Lampiran 1.

3.2.3 Bahan Kimia

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah etil asetat teknis, n-heksana teknis, metanol teknis, etanol 96, HCl asam klorida, amonia encer, H 2 SO 4 asam sulfat pekat, CHCl 3 kloroform, FeCl 3 besi klorida, lempeng KLT whatman, 250 µm 20 x20 cm AL SIL GUV, Flexible Plates for TLC, cat No. 4420222, coating silica gel, silika gel 60 GF 254 0,063-0,200 mm for column chromatography Merck. Reagen kimia antara lain : Pereaksi Godin ’s reagen A ; 1 vanilin dilarutkan dalam etanol : 3 HClO 3 dalam aquadest, 1:1 dan reagen B ; 10 H 2 SO 4 , pereaksi Mayer, pereaksi Bouchardat dan pereaksi Dragendorff.