3.3.2. Pembuatan Metil Oleat
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,318 mol 100 ml asam oleat, 1,23 mol 50 ml metanol, dan 100 ml benzena sambil diaduk dan didinginkan dan melalui
corong penetes diteteskan sebanyak 2 ml H
2
SO
4p
secara perlahan-lahan. Kemudian dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl
2
dan direfluks selama ±5 jam pada suhu 70-80
C. Kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dalam 100 ml n-heksana, lapisan
n-heksana kemudian dicuci dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 10 ml. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis
spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin dan penentuan harga HLB.
3.3.3. Pembuatan Senyawa Metil -9,10-dihidroksi Stearat Campuran
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 20 ml HCOOH 90 dan 10 ml H
2
O
2
30 sambil diaduk dan didinginkan dan melalui corong penetes diteteskan sebanyak 1 ml H
2
SO
4p
secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl
2
anhidrous dan diaduk selama 1 jam pada suhu ±4
º
C. Kemudian ditambahkan 20 gram metil oleat melalui corong penetes dan direfluks kembali selama
2 jam pada suhu 40-45
º
C. Hasil refluks didiamkan selama 1 malam selanjutnya dirotarievaporasi. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 50 ml dietil eter, kemudian
dicuci dengan 10 ml NaOH 2N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing- masing sebanyak 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring. Kemudian dikeringkan kembali dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya, hasil yang diperoleh
diidentifikasi melalui spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin dan penentuan harga HLB.
Universitas Sumatera Utara
3. 3.4. Pembuatan 9,10-dihidroksi N,N-bis2-hidroksietil stearamida campuran
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,05 mol 16,5 gram senyawa metil - 9,10-dihidroksi stearat campuran dan 0,1 mol dietanolamina 10,514 gram dan 5
gram NaOCH
3
25 dalam metanol, 5 g 20 ml metanol. Kemudian dirangkai alat refluks. Selanjutnya direfluks selama 5 jam dan dipanaskan pada suhu 80
º
-90
º
C sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh
dilarutkan dalam 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml. Diambil lapisan atas dan dikeringkan dengan
Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis
spekstroskopi FT-IR dan penentuan harga HLB.
3.3.5 Prosedur Analisis
Kategori