3.4.2. Pembuatan Senyawa Metil -9,10-dihidroksi Stearat Campuran
20 ml HCOOH 90 dimasukkan kedalam labu leher tiga
ditambah 10 ml H
2
O
2
30 setetes demi setetes ditambah 1 ml H
2
SO
4p
diaduk pada suhu ±4
o
C selama 1 jam dan ditambah 20 g metil oleat melalui corong penetes
Campuran diaduk pada suhu 40-45
o
C selama 2 jam didiamkan selama 1 malam
dirotarievaporasi Residu
pelarut ditambah 50 ml dietil eter
dicuci dengan 10 ml NaOH 2 N dicuci dengan akuades
sebanyak 2 kali masing-masing 10 ml
Lapisan ataseter
Lapisan bawahair dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous disaring
dirotarievaporasi
Hasil
Analisa FT-IR
Penentuan Bilangan
Iodin Harga HLB
dikeringkan dengan Na
2
SO4 anhidrous disaring
Residu Filtrat
Residu Filtrat
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Pembuatan Senyawa 9,10-dihidroksi N,N-bis2-hidroksietil Stearamida campuran
0,05 mol metil 9,10 dihidroksi stearat dimasukkan kedalam labu leher dua
ditambahkan 0,1 mol dietanolamin ditambahkan CH
3
ONa 5g dalam 20 ml metanol dirangkai alat refluks
dipanaskan pada suhu 80-90
o
C sambil diaduk selama 5 jam
dirotarievaporasi
diekstraksi dalam 100 ml dietil eter dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak
tiga kali masing-masing 25 ml.
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous didiamkan selama
45 menit disaring
dirotarievaporasi Campuran
Residu
Lapisan atas Lapisan bawah
Filtrat
Hasil Residu
Analisa FT-IR
Penentuan harga HLB
pelarut
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1. Pembuatan Metil Oleat
Pembuatan metil oleat dilaksanakan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan. Asam oleat yang digunakan diperoleh dari salah satu industri oleokimia
di Sumatera Utara. Metil oleat diperoleh melalui reaksi esterifikasi asam oleat dengan metanol dalam pelarut benzena menggunakan katalis H
2
SO
4p
pada suhu 70-80°C. Hasil pemeriksaan melalui analisis spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan
puncak-puncak vibrasi 3008,21 cm
-1
; 2927,79 cm
-1
; 2854,76 cm
-1
; 1743,75 cm
-1
; 1464,41 cm
-1
– 1436,14 cm
-1
;1245,61 cm
-1
;1196,56 cm
-1 ;
1171,46cm
-1
dan 721,3 cm
-1
gambar 4.1. Sedangkan spektrum FT-IR dari asam oleat memberikan spektrum
dengan puncak-puncak vibrasi 3654,61 cm
-1
; 3008,74 cm
-1
; 2925,51-2854 cm
-1
; 2673,20 cm
-1
; 1711,53 cm
-1
; 1464,66 – 1412,83 cm
-1
; 1245,84 cm
-1
; 940,13 cm
-1
; 723,55 cm
-1
lampiran A.
Gambar 4.1. Spektrum FT-IR Metil Ester Asam Oleat
Universitas Sumatera Utara