3. 3.4. Pembuatan 9,10-dihidroksi N,N-bis2-hidroksietil stearamida campuran
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,05 mol 16,5 gram senyawa metil - 9,10-dihidroksi stearat campuran dan 0,1 mol dietanolamina 10,514 gram dan 5
gram NaOCH
3
25 dalam metanol, 5 g 20 ml metanol. Kemudian dirangkai alat refluks. Selanjutnya direfluks selama 5 jam dan dipanaskan pada suhu 80
º
-90
º
C sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh
dilarutkan dalam 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 ml. Diambil lapisan atas dan dikeringkan dengan
Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis
spekstroskopi FT-IR dan penentuan harga HLB.
3.3.5 Prosedur Analisis
3.3.5.1 Analisis Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap metil oleat dan senyawa metil-9,10,-dihidroksi stearat campuran..
Ditimbang sampel sebanyak ± 0,3 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang
untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar
bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI
10 dan 150 ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke
dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung bilangan iodin dengan
rumus sebagai berikut: Bilangan iodin =
69 ,
12 gram
l MassaSampe
xNx S
B −
Universitas Sumatera Utara
Dimana: B = Volume Titrasi Blankoml S = Volume Titrasi Sampelml
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
12,69 = Ar I 10
3.3.5.2 Analisis Bilangan Penyabunan
Analisis ini dilakukan terhadap metil oleat, senyawa metil-9,10- dihidroksi stearat campuran, dan senyawa 9,10-dihidroksi N,N-bis2-hidroksietil stearamida campuran.
Ditimbang ± 0,3 gram sampel dan dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 25 ml larutan KOH-alkohol 0,5 N dan dipanaskan hingga
mendidih. Didinginkan dan ditambah 3 tetes indikator fenolptalein kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warna merah muda hilang.
Dicatat volume HCl 0,1 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan rumus:
Bil.penyabunan=
l MassaSampe
xNHClx Vtitrasi
Vblanko 1
, 56
−
3.3.5.3 Analisis Bilangan Asam
Analisis ini dilakukan terhadap metil oleat, senyawa metil-9,10- dihidroksi stearat, dan senyawa 9,10-dihidroksi N,N-bis2-hidroksietil stearamida campuran.
Sebanyak ± 0,3 gram sampel dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambah 10 ml larutan isopropil alkohol. Erlenmeyer tersebut ditututup
dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolptalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N
sampai terbentuk warna merah muda. Dihitung volume KOH yang dipakai dan dihitung bilangan asam dengan
menggunakan rumus: Bilangan asam=
1 ,
56 gram
l MassaSampe
NKOH VKOH
× ×
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.4 Penentuan Harga HLB Hidrofilic Lipofilic Balance
