28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum
Hasil penentuan spektrum serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL masing-masing dapat
dilihat dari Gambar 4.1 dan Gambar 4.2. Spektrum tumpang tindih serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan baku deksklorfeniramin maleat
16 mcgmL dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Gambar 4.1. Spektrum serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL.
Dari Gambar 4.1 diatas dapat dilihat serapan maksimum deksametason terdapat pada panjang gelombang 242,2 nm.
Gambar 4.2. Spektrum serapan maksimum baku deksklorfeniramin maleat
16 mcgmL. Dari Gambar 4.2 diatas dapat dilihat serapan maksimum deksklorfeniramin
maleat terdapat pada panjang gelombang 261,8 nm.
29
Gambar 4.3. Spektrum tumpang tindih serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL.
Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat terdapat serapan yang berimpit.
Berdasarkan hasil spektrum tumpang tindih serapan maksimum diatas maka tidak dapat dilakukan penetapan kadar masing-masing komponen sehingga dilakukan
derivatisasi.
4.2 Penentuan Spektrum Serapan
Hasil penentuan spektrum serapan dibuat terhadap larutan deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL dan larutan deksklorfeniramin maleat dengan
konsentrasi 20 mcgmL, kemudian dibuat spektrum serapan pada panjang gelombang 200-400 nm. Hal ini disebabkan karena perbandingan kandungan
deksametason dan deksklorfeniramin maleat adalah 1: 4. Ketika dilakukan orientasi dengan berbagai konsentrasi ternyata konsentrasi yang terbaik dengan perbandingan
1:4 adalah 5 mcgmL:20 mcgmL. Spektrum serapan dari deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL masing-masing dilihat pada Gambar 4.4
dan Gambar 4.5. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Deksametason 11 mcgmL Deksklorfeniramin 16 mcgmL
30
Gambar 4.4. Spektrum serapan deksametason 5 mcgmL
Gambar 4.5. Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL
Gambar 4.6. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan
deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL. Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan
deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL terdapat serapan yang berimpit. Maka dilakukan derivatisasi untuk memperoleh zero
crossing terhadap masing-masing komponen.
Deksklorfeniramin 20 mcgmL Deksametason 5 mcgmL
31
4.3 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat 4.3.1 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Pertama
Hasil penentuan zero crossing pada derivat pertama diperoleh dengan menumpangtindihkan spektrum serapan derivat pertama pada masing-masing zat.
Zero crossing pada spektrum derivat pertama dari masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol. Spektrum zero crossing
deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat pertama masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.7 dan Gambar 4.8.
Gambar 4.7. Spektrum zero crossing deksametason 5 mcgmL pada serapan
derivat pertama.
Gambar 4.8. Spektrum zero crossing deklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada
serapan derivat pertama.
32
Gambar 4.9. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan
deklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat pertama. Dari Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa titik zero crossing pada serapan derivat
pertama tidak ditemukan dan masih terbentuknya tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat sehingga dilanjutkan pada derivat
kedua.
4.3.2 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Kedua
Hasil penentuan spektrum serapan derivat kedua dibuat dengan terlebih dahulu membuat spektrum serapan dari larutan deksametason dengan konsentrasi
5 mcgmL dan larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL pada panjang gelombang 200-400 nm. Spektrum serapan yang telah diperoleh
ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan ∆λ 2 n m.
Spektrum serapan derivat kedua dari masing-masing zat tersebut
ditumpangtindihkan. Spektrum Zero crossing deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat kedua dapat dilihat
pada Gambar 4.10 dan 4.11.
Deksametason 5mcgmL Deksklorfeniramin 20mcgmL
33
Gambar 4.10. Spektrum zero crossing deksametason 5 mcgmL pada serapan
derivat kedua
Gambar 4.11. Spektrum Zero crossing deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL
pada serapan derivat kedua
Gambar 4.12. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason dan
deksklorfeniramin maleat pada serapan derivat kedua
251,2 258
220,4 deksametason 5 mcgml
deksklorfeniramin 20 mcgml
267,8 294,8
34
Dari Gambar 4.12 dapat dilihat tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat diperoleh hasil zero crossing pada serapan derivat kedua
terdapat pada panjang gelombang 220,4 nm dan 294,8 nm untuk deksametason. Sedangkan pada panjang gelombang 251,2 nm, 258 nm, dan 267,8 nm untuk
deksklorfeniramin maleat. Hasil zero crossing dari deksametason dan deksklorfeniramin maleat digunakan untuk penentuan kadar campuran ke dua
komponen diatas.
4.4 Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Hasil penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan cara membuat larutan deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL, deksklorfeniramin
maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL, dan larutan campuran deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi
20 mcgmL. Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason 5 mcgmL,
deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL, dan campuran
deksametason dan deksklorfeniramin maleat dapat dilihat pada Gambar 4.13. Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan berdasarkan pengamatan pada
spektrum serapan masing-masing derivat, kemudian dilanjutkan pengukuran absorbansi pada masing-masing zero crossing. Hasil penentuan spektrum panjang
gelombang analisis deksametason dan deksklorfeniramin maleat masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.14 dan 4.15. Selanjutnya, spektrum serapan penentuan
panjang gelombang analisis dapat dilihat pada Lampiran 1.
35
Gambar 4.13. Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason
5 mcgmL, deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL, dan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat.
Gambar 4.14. Spektrum panjang gelombang analisis deksametason
Gambar 4.15. Spektrum panjang gelombang analisis deksklorfeniramin maleat
267,80 294,8
Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL
Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL
Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL
Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL
Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL
Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL
36
Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa panjang gelombang analisis untuk penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat memiliki
banyak zero crossing pada serapan derivat kedua. Dasar pemilihan panjang gelombang analisis adalah pada saat serapan senyawa pasangannya dan
campurannya hampir sama atau persis sama, karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya dan pada
saat serapan yang paling besar Nurhidayati, 2007. Data hasil serapan deksametason, deksklorfeniramin maleat, dan campuran deksametason dan
deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Data hasil serapan deksametason, deksklorfeniramin maleat, dan
campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua.
Dari Tabel 4.1 di atas, dapat dilihat bahwa deksametason memiliki serapan pada panjang gelombang 220,40 nm; 291,20 nm; dan 294,8 nm baik tunggal
maupun campuran tetapi yang digunakan untuk analisis adalah panjang gelombang Serapan Derivat Kedua
Panjang gelombang nm
220,40 251,20 258,00 267,80 291,20 294,80
Deksametason 5 mcgml
0,0001 0,0002 0,0001
Deksklorfeniramin maleat
20 mcgml
0,0012 0,0023 0,0050
Campuran deksametason dan deksklorfeniramin
maleat
0,0018 0,0002 0,0006 0,0051 -0,0004 0,0001
37
294,8 nm, karena deksametason tunggal dan deksametason campuran mempunyai serapan yang sama. Sedangkan deksklorfeniramin maleat memiliki serapan pada
panjang gelombang 251,2 nm; 258 nm; dan 267,8 nm baik tunggal maupun campuran tetapi yang digunakan untuk analisis adalah panjang gelombang 267,8
nm, karena deksklorfeniramin maleat tunggal dan deksklorfeniramin maleat campuran memiliki serapan yang hampir sama.
4.5 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi