Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Penentuan Panjang Gelombang Analisis

28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum

Hasil penentuan spektrum serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL masing-masing dapat dilihat dari Gambar 4.1 dan Gambar 4.2. Spektrum tumpang tindih serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan baku deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL dapat dilihat pada Gambar 4.3. Gambar 4.1. Spektrum serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL. Dari Gambar 4.1 diatas dapat dilihat serapan maksimum deksametason terdapat pada panjang gelombang 242,2 nm. Gambar 4.2. Spektrum serapan maksimum baku deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL. Dari Gambar 4.2 diatas dapat dilihat serapan maksimum deksklorfeniramin maleat terdapat pada panjang gelombang 261,8 nm. 29 Gambar 4.3. Spektrum tumpang tindih serapan maksimum baku deksametason 11 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 16 mcgmL. Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat terdapat serapan yang berimpit. Berdasarkan hasil spektrum tumpang tindih serapan maksimum diatas maka tidak dapat dilakukan penetapan kadar masing-masing komponen sehingga dilakukan derivatisasi.

4.2 Penentuan Spektrum Serapan

Hasil penentuan spektrum serapan dibuat terhadap larutan deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL dan larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL, kemudian dibuat spektrum serapan pada panjang gelombang 200-400 nm. Hal ini disebabkan karena perbandingan kandungan deksametason dan deksklorfeniramin maleat adalah 1: 4. Ketika dilakukan orientasi dengan berbagai konsentrasi ternyata konsentrasi yang terbaik dengan perbandingan 1:4 adalah 5 mcgmL:20 mcgmL. Spektrum serapan dari deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL masing-masing dilihat pada Gambar 4.4 dan Gambar 4.5. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL dapat dilihat pada Gambar 4.6. Deksametason 11 mcgmL Deksklorfeniramin 16 mcgmL 30 Gambar 4.4. Spektrum serapan deksametason 5 mcgmL Gambar 4.5. Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL Gambar 4.6. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL. Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL terdapat serapan yang berimpit. Maka dilakukan derivatisasi untuk memperoleh zero crossing terhadap masing-masing komponen. Deksklorfeniramin 20 mcgmL Deksametason 5 mcgmL 31 4.3 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat 4.3.1 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Pertama Hasil penentuan zero crossing pada derivat pertama diperoleh dengan menumpangtindihkan spektrum serapan derivat pertama pada masing-masing zat. Zero crossing pada spektrum derivat pertama dari masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol. Spektrum zero crossing deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat pertama masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.7 dan Gambar 4.8. Gambar 4.7. Spektrum zero crossing deksametason 5 mcgmL pada serapan derivat pertama. Gambar 4.8. Spektrum zero crossing deklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat pertama. 32 Gambar 4.9. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason 5 mcgmL dan deklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat pertama. Dari Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa titik zero crossing pada serapan derivat pertama tidak ditemukan dan masih terbentuknya tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat sehingga dilanjutkan pada derivat kedua.

4.3.2 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Kedua

Hasil penentuan spektrum serapan derivat kedua dibuat dengan terlebih dahulu membuat spektrum serapan dari larutan deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL dan larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL pada panjang gelombang 200-400 nm. Spektrum serapan yang telah diperoleh ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan ∆λ 2 n m. Spektrum serapan derivat kedua dari masing-masing zat tersebut ditumpangtindihkan. Spektrum Zero crossing deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat kedua dapat dilihat pada Gambar 4.10 dan 4.11. Deksametason 5mcgmL Deksklorfeniramin 20mcgmL 33 Gambar 4.10. Spektrum zero crossing deksametason 5 mcgmL pada serapan derivat kedua Gambar 4.11. Spektrum Zero crossing deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL pada serapan derivat kedua Gambar 4.12. Spektrum tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada serapan derivat kedua 251,2 258 220,4 deksametason 5 mcgml deksklorfeniramin 20 mcgml 267,8 294,8 34 Dari Gambar 4.12 dapat dilihat tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat diperoleh hasil zero crossing pada serapan derivat kedua terdapat pada panjang gelombang 220,4 nm dan 294,8 nm untuk deksametason. Sedangkan pada panjang gelombang 251,2 nm, 258 nm, dan 267,8 nm untuk deksklorfeniramin maleat. Hasil zero crossing dari deksametason dan deksklorfeniramin maleat digunakan untuk penentuan kadar campuran ke dua komponen diatas.

4.4 Penentuan Panjang Gelombang Analisis

Hasil penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan cara membuat larutan deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL, deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL, dan larutan campuran deksametason dengan konsentrasi 5 mcgmL dan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 20 mcgmL. Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason 5 mcgmL, deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL, dan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dapat dilihat pada Gambar 4.13. Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan berdasarkan pengamatan pada spektrum serapan masing-masing derivat, kemudian dilanjutkan pengukuran absorbansi pada masing-masing zero crossing. Hasil penentuan spektrum panjang gelombang analisis deksametason dan deksklorfeniramin maleat masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.14 dan 4.15. Selanjutnya, spektrum serapan penentuan panjang gelombang analisis dapat dilihat pada Lampiran 1. 35 Gambar 4.13. Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason 5 mcgmL, deksklorfeniramin maleat 20 mcgmL, dan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat. Gambar 4.14. Spektrum panjang gelombang analisis deksametason Gambar 4.15. Spektrum panjang gelombang analisis deksklorfeniramin maleat 267,80 294,8 Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL Deksametason 5 mcgmL Deksklorfeniramin 20 mcgmL Campuran deksametason 5 mcgmL dan deksklorfeniramin 20 mcgmL 36 Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa panjang gelombang analisis untuk penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat memiliki banyak zero crossing pada serapan derivat kedua. Dasar pemilihan panjang gelombang analisis adalah pada saat serapan senyawa pasangannya dan campurannya hampir sama atau persis sama, karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya dan pada saat serapan yang paling besar Nurhidayati, 2007. Data hasil serapan deksametason, deksklorfeniramin maleat, dan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1. Data hasil serapan deksametason, deksklorfeniramin maleat, dan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua. Dari Tabel 4.1 di atas, dapat dilihat bahwa deksametason memiliki serapan pada panjang gelombang 220,40 nm; 291,20 nm; dan 294,8 nm baik tunggal maupun campuran tetapi yang digunakan untuk analisis adalah panjang gelombang Serapan Derivat Kedua Panjang gelombang nm 220,40 251,20 258,00 267,80 291,20 294,80 Deksametason 5 mcgml 0,0001 0,0002 0,0001 Deksklorfeniramin maleat 20 mcgml 0,0012 0,0023 0,0050 Campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat 0,0018 0,0002 0,0006 0,0051 -0,0004 0,0001 37 294,8 nm, karena deksametason tunggal dan deksametason campuran mempunyai serapan yang sama. Sedangkan deksklorfeniramin maleat memiliki serapan pada panjang gelombang 251,2 nm; 258 nm; dan 267,8 nm baik tunggal maupun campuran tetapi yang digunakan untuk analisis adalah panjang gelombang 267,8 nm, karena deksklorfeniramin maleat tunggal dan deksklorfeniramin maleat campuran memiliki serapan yang hampir sama.

4.5 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi