24
3.5.11 Pembuatan dan
Penentuan Linearitas Spektrum Kalibrasi
Deksklorfeniramin Maleat
Dipipet LIB II dekslorfeniramin maleat sebanyak 0,8 mL; 1,0 mL; 1,2 mL; 1,5 mL; dan 2,0 mL. Masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL,
diencerkan dengan metanol hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 8,0 mcgmL; 10,0 mcgmL; 12,0 mcgmL;
15,0 mcgmL; dan 20,0 mcgmL. Kemudian diukur serapan pada derivat kedua ∆λ= 2 nm pada panjang gelombang analisis yang telah ditentukan. Kemudian
dilakukan analisis hubungan antara konsentrasi dengan nilai serapan sehingga diperoleh persamaan regresi linear y = ax + b dan berdasarkan nilai serapan pada
panjang gelombang analisis, dilakukan pula perhitungan batas deteksi Limit of Detection LOD dan batas kuantitasi Limit of Quantitation LOQ. Perhitungan
menentukan batas deteksi dan batas kuantitasi seperti rumus di atas.
3.5.12 Penentuan Kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam
Sediaan Tablet
Dua puluh tablet yang mengandung deksametason 0,5 mg dan deksklorfeniramin maleat 2 mg ditimbang, digerus dalam lumpang sampai halus
dan homogen. Kemudian ditimbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 2 mg deksklorfeniramin maleat penimbangan serbuk sebanyak enam kali pengulangan,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambahkan metanol sampai garis tanda sambil dikocok. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk
ultrasonik selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, sebagian filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Kemudian dari larutan filtrat ini,
dipipet 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL dan diencerkan
25
dengan metanol
hingga garis
tanda konsentrasi 20
mcgmL untuk deksklorfeniramin maleat dan konsentrasi 5 mcgmL untuk deksametason. Larutan
diukur serapannya pada derivat kedua pada panjang gelombang analisis yang telah ditentukan untuk deksklorfeniramin maleat dan deksametason.
3.5.13 Uji Validasi 3.5.13.1 Uji Akurasi
Kategori