BAB 3
METODE PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam Hayati, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera
Utara. Dan identifikasi senyawa hasil isolasi dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kimia – LIPI, Kawasan PUSPITEK Serpong, Tagerang.
3.1 Alat – Alat
1. Gelas ukur
50 ml100 ml Pyrex
2. Gelas Beaker
250 ml1000 ml Pyrex
3. Gelas Erlenmeyer
250 ml Pyrex
4. Corong kaca
5. Corong pisah
500 ml Pyrex
6. Ekstraktor
5 L Schott Duran
7. Kolom kromatografi
Pyrex 8.
Tabung reaksi Pyrex
9. Plat tetes
10. Rotari evaporator Büchi R-114
11. Labu alas 1L
Schott Duran 12. Statif dan klem
13. Lampu UV 14. Spatula
15. Batang pengaduk 16. Neraca analitis
Mettler AE 200 17. Pipet tetes
18. Penangas air Büchi B-480
19. Botol vial 20. Bejana Kromatografi Lapis Tipis
21. Spektrofotometer FT-IR Shimadzu
Universitas Sumatera Utara
22. Spektrometer
1
H-NMR DELTA2-NMR
23. Spektrofotometer UV-Visible HITACHI
3.2 Bahan-Bahan
1. Daun Tumbuhan Ingul
2. Metanol
Teknis
3. n-Heksana
Teknis
4. Etil asetat
Teknis
5. Aquadest
Teknis 6.
Silika gel 60 0.063-0,200 E.Merck. KGaA
7. FeCl
3
5 8.
NaOH 10
9. HCl 37
10. Serbuk Mg 11. KI
12. Iodium 13. HgCl
2
14. Bismut Nitrat 15. HNO
3p
16. CH
3
COOH anhidrida 17. Cerium Sulfat 1
18. H
2
SO
4
10
19. H
2
SO
4p
20. Klorofom Teknis
21. HCl 6 22. Pelat KLT silika gel 60 F
254
E.Merck.Art554 23. Pereaksi Benedict
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penyediaan Sampel
Sampel yang diteliti adalah daun tumbuhan Ingul yang dikeringkan di udara terbuka lalu dihaluskan, yang diperoleh dari Desa Tomok Kecamatan Simanindo Kabupaten Samosir
Sumatera Utara. Daun tumbuhan Ingul di Determinasi di Herbanium Medanense MEDA Universitas Sumatera Utara untuk memastikan jenis pohon secara ilmiah. Diperoleh serbuk
halus daun tumbuhan Ingul sebanyak 1400 g.
3.3.2Skrining Fitokimia Daun Tumbuhan Ingul Toona sureni Blume Merr.
1. Skrining Flavonoida
Untuk mengetahui adanya senyawa flavonoida pada daun tumbuhan Ingul, maka dilakukan uji pendahuluan secara kualitatif. 10 g serbuk halus daun tumbuhan Ingul diekstraksi
maserasi dengan metanol kemudian disaring. Filtratnya diuji dengan menggunakan pereaksi. - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi FeCl
3
5, terbentuk koloid berwarna hitam Harborne, 1987.
- Filtrat ditambahkan 0,1 gram serbuk Mg dan 1ml HCl 2N terbentuk larutan merah muda, orange, merah ungu Cannell, 1998.
- Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi NaOH 10 terbetuk larutan biru violet Tobing, 1989.
- Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi H
2
SO
4
10, terbentuk larutan berwarna orange kekuningan Cannell, 1998.
Universitas Sumatera Utara
2. Skrining Alkaloida
Untuk mengetahui adanya senyawa alkaloida pada daun tumbuhan Ingul, maka dilakukan uji pendahuluan secara kualitatif. 10 g serbuk halus daun tumbuhan Ingul diekstraksi maserasi
dengan metanol kemudian disaring. Filtratnya diuji dengan menggunakan pereaksi. - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi Bouchardat, terbentuk endapan coklat
Tobing, 1989 - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi wagner terbentuk endapan coklat
- Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih kekuningan - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi Dragendorf terbentuk endapan orange
kecoklatan Cannell, 1998
3. Skrining Terpenoida Steroida
Untuk mengetahui adanya senyawa terpenoida steroida pada daun tumbuhan Ingul, maka dilakukan uji pendahuluan secara kualitatif. 10 g serbuk halus daun tumbuhan Ingul
diekstraksi maserasi dengan metanol kemudian disaring. Filtratnya diuji dengan menggunakan pereaksi.
- Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi Salkowsky terbentuk larutan merah - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi Lieberman Burchard terbentuk larutan
berwarna hijau- kebiruan - Filtrat ditambahkan 3 tetes larutan pereaksi pereaksi CeSO
4
1 dalam H
2
SO
4
10
terbentuk larutan berwarna coklat Tobing, 1989
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Ekstrasi Maserasi Daun Tumbuhan Ingul
Sampel diambil dari Desa Tomok Kecamatan Simanindo Kabupaten Samosir Sumatera Utara. Pada penelitian ini, 1400 g daun Ingul yang sudah kering halus dimaserasi selama ±48
jam dengan pelarut metanol 9,6 L pada suhu kamar. Ekstrak metanol yang diperoleh dari 3 kali maserasi yang telah dirotarievaporator dan diuapkan hingga pelarut menguap. Ekstrak
berbentuk cairan kental berwarna coklat tua kehijauan. Pemisahan senyawa yang diduga tanin dilakukan dengan menggunakan pelarut etilasetat sebagai pelarut polar aprotik. Ekstrak pekat
metanol 140,9 g dilarutkan dengan etilasetat kemudian diaduk hingga merata dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporator kemudian diuapkan hingga semua pelarut etilasetat
menguap. Residu dilarutkan kembali hingga filtrat yang diperoleh bening. Residu yang diperoleh merupakan tanin 55,79 g dan filtrat ekstrak etilasetat yang diperoleh 84,30 g.
3.3.4 Ekstrasi Partisi Daun Tumbuhan Ingul
Eksrtaksi partisi daun tumbuhan Ingul dilakukan pada ekstrak etil asetat 84,30 g dilarutkan dengan metanol, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan dipartisi berulang-ulang
dengan n-heksana dengan perbandingan ekstrak metanol:n-heksan 1:2. Terbentuk dua lapisan, lapisan bawah merupakan lapisan ekstrak metanol dan lapisan atas merupakan
lapisan ekstrak n-heksan. Dilakukan partisi sebanyak 10 kali hingga lapisan n-heksana bening.
3.3.5 Hidrolisis
Hidrolisis jaringan daun tumbuhan Ingul pada ektrak pekat hasil partisi sebanyak 43,13 g dalam suasana asam. Hidsolisis ekstrak metanol ditambahkan HCL 2N kemudian dipanaskan
Universitas Sumatera Utara
± 30 menit diatas penangas air. Kemudian didinginkan dan disaring sebelum dipartisi kembali dengan klorofom Harborne, 1987
3.3.6 Analisis Kromatografi Lapis Tipis KLT
Analisis kromatografi lapis tipis dilakukan terhadap ekstrak klorofom daun tumbuhan Ingul, dengan menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
Merck dan fasa gerak yang digunakan adalah campuran n-heksana : etil asetat dengan perbandingan pelarut berturut 90:10 vv ,
80:20 vv , 70:30 vv , 60:40 vv . Analisis ini dimaksudkan untuk mencari pelarut yang sesuai didalam analisis kromatografi kolom. Untuk melihat perubahan eludasi, kromatogram
lapis tipis diberi tanda batas atas dan batas bawah dengan menggunakan pensil. Ekstrak pekat kloroform ditotolkan pada garis awal lempeng lapis tipis, kemudian dimasukkan kedalam
chamber yang berisi eluen dan dibiarkan hingga eluen bergerak naik sampai batas atas.
Kromatogram lapis tipis disinari dengan lampu ultra violet untuk melihat spot-spot senyawa, kemudian ditandai dengan pensil dan dihitung nilai Rf-nya. Selanjutnya lapis tipis
difiksasi dengan larutan FeCl
3
5 menghasilkan spot hitam pada kromatogram lapisan tipis menujukkan positif mengandung senyawa fenol. Diamati warna bercak yang timbul dan
dihitung harga Rf yang diperoleh. Dilakukan hal yang sama pada setiap perbandingan eluen
yang digunakan untuk mengetahui hasil pemisahan kromatogram lapisan tipis Lampiran C
.
3.3.7Isolasi Senyawa Flavonoida dengan Kromatografi Kolom
Isolasi senyawa flavonoida secara kolom kromatografi dilakukan terhadap ekstrak pekat klorofom yang telah diperoleh. Fasa diam yang digunakan adalah silika gel 60 0,063-0-
Universitas Sumatera Utara
200dan fasa gerak campuran pelarut n-heksana : etil asetat dengan perbandingan 90:10 vv, 80:20 vv, 70:30 vv, 60:40 vv. Tahapan Isolasi kolom kromatografi dilakukan dengan cara
kering dimana kolom kromatografi yang telah dirangkai dan dilengkapi kapas pada batas bawah, dimasukkan pelarut n-heksan 100 hingga ¾ volume kolom yang digunakan.
Dimasukkan silika gel 50 g dengan perlahan-lahan, dielusi dengan pelarut n-heksan hingga padatan silika gel didalam kolom merata dan bebas gelembung udara. Ditambahkan kapas
pada lapisan atas silika gel sebagai bidang batas sampel dengan silika gel. Dimasukkan 1,3 g ekstrak pekat klorofom daun tumbuhan Ingul ke dalam kolom kromatografi yang telah
dicampurkan silika gel 10 g, lalu ditambahkan fasa gerak n-heksana : etil asetat90 : 10 vv secara perlahan – lahan, dan diatur sehingga aliran fasa yang keluar dari kolom sama
banyaknya dengan penambahan fasa gerak dari atas. Ditingkatkan kepolaran dengan menambahkan fasa gerak n – heksana : etil asetat dengan perbandingan 80:20 vv, 70:30 vv,
60:40 vv. Hasil yang diperoleh ditampung dalam botol vial setiap 5 ml .
3.3.8 Penggabungan Fraksi
Fraksi-fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom kemudian digabungkan dengan harga Rf yang sama. Penggabungan fraksi-fraksi dilakukan dengan analisiskromatografi lapis tipis
terhadap fraksi etilasetat. Fraksi 55-68 dengan menggunakan fasa diam silika gel 60F
254
Merck dan fasa gerak yang digunakan adalah campuran n-heksana : etil asetat dengan perbandingan pelarut 60:40 vv. Analisis ini dimaksudkan untuk mencari harga Rf yang sama
pada setiap fraksi hasil kromatografi kolom. Untuk melihat perubahan eludasi, kromatogram lapis tipis diberi tanda batas atas dan batas bawah dengan menggunakan pensil. Fraksi
ditotolkan pada garis awal lempeng lapis tipis, kemudian dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen dan dibiarkan hingga eluen bergerak naik sampai batas atas.
Kromatogram lapis tipis disinari dengan lampu ultra violet untuk melihat spot-spot senyawa, selanjutnya lapis tipis difiksasi dengan larutan FeCl
3
5 menghasilkan spot hitam pada kromatogram lapisan tipis menujukkan positif mengandung senyawa fenol. Diamati
warna bercak yang timbul dan dihitung harga Rf yang diperoleh. Rf yang sama kemudian
digabungkan menjadi satu fraksi kemudian diKTL kembali Lampiran D
Universitas Sumatera Utara
3.3.9 Pemurnian
Pasta yang diperoleh dari isolasi dengan kromatografi kolom dilarutkan kembali dengan etilasetat. Kemudian ditambahkan n-heksan secara perlahan – lahan hingga terbentuk dua
lapisan. Kemudian didekantasi larutan bagian atas . Lalu diuapkan sisa pelarut hingga diperoleh pasta yang benar – benar bebas dari pelarut, hingga diperoleh senyawa murni
Jacobs, 1974.
3.3.10 Uji Kemurnian Hasil Isolasi
1.Kromatografi Lapis Tipis KLT
Uji kemurnian senyawa hasil isolasi dilakukan dengankromatografi lapis tipis. Senyawa hasil isolasi yang diperoleh dilarutkan dengan pelarut etilasetat, elusidasi dilakukan dengan
menggunakan eluen yang dibuat dengan beberapa perbandingan pelarut yakni pelarut n- heksan : etilasetat perbandingan 60:40 vv, pelarut kloroform : metanol perbandingan 80:20
vv, pelarut etilasetat : metanol perbandingan 90:10 vv. Untuk melihat perubahan elusidasi, kromatogram lapis tipis diberi tanda batas atas dan batas bawah dengan menggunakan pensil.
Senyawa hasil isolasi ditotolkan pada batas bawah lempeng lapis tipis, kemudian dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen dan dibiarkan hingga bergerak sampai batas atas.
Kromatogram lapis tipis disinari dengan lampu ultra violet untuk melihat spot-spot senyawa, kemudian ditandai dengan pensil dan dihitung nilai Rf-nya. Selanjutnya lapis tipis
difiksasi dengan larutan FeCl
3
5 menghasilkan spot hitam yang tunggal pada kromatogram lapisan tipis menujukkan positif mengandung senyawa flavonoida. Diamati warna noda yang
timbul dan dihitung harga Rf yang diperoleh. Dilakukan hal yang sama pada setiap perbandingan eluen yang digunakan untuk mengetahui hasil pemisahan kromatogram lapisan
tipis. Hasil pemisahan kromatogram lapis tipis hasil isolasi murni diperoleh satu noda
Lampiran E.
Universitas Sumatera Utara
3.3.11 Identifikasi Senyawa Hasil Isolasi
3.3.11.1 Identifikasi dengan Spektrometer UV-Visible
Identifikasi senyawa hasil isolasi, dianalisis dengan alat Spektrometer UV-Visible di Laboratorium Pusat Penelitian Kimia - LIPI, Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang
dengan menggunakan metanol sebagai pelarut Gambar 2.
3.3.11.2 Identifikasi dengan Spektrometer Inframerah FT-IR
Identifikasi senyawa murni hasil isolasi dianalisis dengan alat Spektrometer FT-IR di Laboratorium Pusat Penelitian Kimia - LIPI, Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang
dengan menggunakan KBr sebagai pelarut Gambar 3.
3.3.11.3Identifikasi dengan Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton
1-
H-NMR
Identifikasi senyawa hasil isolasi dianalisis dengan alat Spektrometer
1
H-NMR di Laboratorium Pusat Penelitian Kimia - LIPI, Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang
dengan menggunakan Kloroform sebagai pelarut Gambar 4.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Bagan Skrining Fitokimia
1. Skrining Fitokimia Senyawa Flavonoida
10 gram serbuk daun tumbuhan Ingul Toona sureni Blume Merr.
diekstraksi maserasi dengan metanol disaring
dipekatkan dibagi kedalam 4 tabung reaksi
Tabung I Tabung II
Tabung III Tabung IV
Ditambahkan pereaksi
FeCl
3
5 diamati
perubahan warna
ditambahkan pereaksi
NaOH 10
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi Mg-HCl
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi H2SO
4
p diamati
perubahan warna
Hasil Hasil
Hasil Hasil
Universitas Sumatera Utara
2. Skrining Fitokimia Senyawa Alkaloida
10 gram serbuk daun tumbuhan Ingul Toona sureni Blume Merr.
diekstraksi maserasi dengan metanol disaring
dipekatkan dibagi kedalam 4 tabung reaksi
Tabung I Tabung II
Tabung III Tabung IV
Ditambahkan pereaksi
Bouchardat
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi Wagner
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi Mayer
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi Dragendorff
diamati perubahan
warna
Hasil Hasil
Hasil Hasil
Universitas Sumatera Utara
3. Skrining Fitokimia Senyawa Terpenoida Steroida
10 gram serbuk daun tumbuhan Ingul Toona sureni Blume Merr.
diekstraksi maserasi dengan metanol disaring
dipekatkan dibagi kedalam 3 tabung reaksi
Tabung I Tabung II
Tabung III Ditambahkan
pereaksi Salkosky
diamati perubahan
warna ditambahkan
pereaksi CeSO
4
1 dalam H
2
SO
4
10 diamati
perubahan warna
ditambahkan pereaksi
Lieberman Burchard
diamati perubahan
warna
Hasil Hasil
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Bagan Isolasi
1400 g serbuk daun tumbuhan Ingul Toona sureni Blume Merr.
Diskrining fitokimia Dimaserasi dengan metanol
sebanyak 9,6 L Didiamkan selama ±48 Jam
Diulangi sebanyak 2 kali Ekstrak metanol
Residu Diskrining fitokimia
Dipekatkan dengan rotarievaporator Ekstrak pekat metanol
Diuapkan hingga seluruh metanol menguap Dilarutkan dengan etil asetat dan disaring
Ekstrak etil asetat Residu
Diskrining fitokimia Dipekatkan dengan rotarievaporator
Ekstrak pekat etil asetat Diuapkan hingga seluruh etil asetat menguap
Dilarutkan dengan metanol Diekstraksi partisi dengan n-heksana
hingga bening
Lapisan metanol Lapisan n-heksana
Dipekatkan dengan rotarievaporator Diuapkan hingga seluruh metanol menguap
Dihidrolisa dengan menggunakan HCl 2N sambil dipanaskan selama ± 45 menit
Didinginkan dan disaring Diskrining
Fitokimia Hasil negatif
Lapisan metanol-asam Residu
Diekstraksi partisi dengan dengan klorofom sebanyak 3 kali
Diskrining Fitokimia
Lapisan klorofom Hasil negatif
Universitas Sumatera Utara
Lanjutan
Lapisan Klorofom Diskrining fitokimia
Dipekatkan dengan rotarievaporator Ekstrak pekat klorofom
Diuji kromatografi lapis tipis Dikolom kromatografi menggunakan silika gel 60
0,063-0,200 dan n-heksan : etilasetat 90:10,80:20,70:30,60:40vv
Ditampung 5ml tiap fraksi dalam botol vial
Fraksi 1-20 90:10vv
Fraksi 21-40 80:20vv
Fraksi 41-68 70:30vv
Fraksi 69-160 60:40vv
Diuji FeCl
3
5 Diuji
FeCl
3
5 Diuji
FeCl
3
5 Diuji
FeCl
3
5 Hasil positif
Hasil negatif Hasil positif
Hasil positif Diuji kromatografi lapis tipis
Digabungkan fraksi dengan harga Rf yang sama
Fraksi 41-54 Fraksi 55-68
Pemurnian Senyawa murni
Diuapkan Dianalisis kromatografi lapis tipis
Dianalisis struktur dengan Spektrometer UV-Visible,
Spektrometer FT-IR, Spektrometer H-NMR
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Hasil identifikasi senyawa metabolit sekunder dengan menggunakanbeberapa reaksi pengenal yang mengambarkan sebahagian besar golongan senyawa bahan alam dari daun Ingul Toona
sureni Blume Merr., menunjukkan bahwa ekstrak metanol positif terhadap pereaksi- pereaksi fenol, flavonoid, alkaloid, terpenoid dan steroida. Hasil isolasi senyawa flavonoida
dari daun tumbuhan Ingul yaitu berupa pasta berwarna kuning dengan massa 47 mg, dan harga Rf= 0,44 diperoleh dengan fase gerak n-heksan: etil asetat 60:40vv.
Hasil analisis Spektrofotometer Ultra Violet- Visible pada senyawa hasil isolasi dengan
pelarut metanol, yang dapat dilihat pada gambar 2 serapan sebagai berikut:
Keterangan , x = Panjang gelombang nm y = Absorbansi abs
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2. Spektrum Ultra Violet-Visible Senyawa hasil isolasi
Hasil analisis Spektrofotometer Ultra Violet- Visible senyawa hasil isolasi dengan
pelarut metanol yang memberikan panjang gelombang maksimum, serapan sebagai berikut:
1. Pita I pada panjang gelombang Maksimum λ
maks
263 nm 2.
Pita II pada panjang gelomang Maksimum λ
maks
222 nm
Hasil analisis Spektrofotometer FT-IR pada senyawa hasil isolasi menghasilkan pita–
pita serapan pada daerah bilangan gelombang yang dapat dilihat pada gambar 3 dengan
penjelasan sebagai berikut :
Keterangan , x : Bilangan gelombang cm
-1
y : Transmitasi T
Gambar 3. Spektrum Infra Merah FT-IR Senyawa hasil isolasi
Universitas Sumatera Utara
Hasil analisis Spektrofotometer FT-IR senyawa hasil isolasi menghasilkan pita–pita serapan pada daerah bilangan gelombang dengan penjelasan sebagai berikut :
1. Pada bilangan gelombang 3471,87-3236,55 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –OH
2. Pada bilangan gelombang 2939,52-2877,79 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH alifatik.
3. Pada bilangan gelombang 1724,36 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C=O dari keton
4. Pada bilangan gelombang 1604,77 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C dari sistem alifatis.
5. Pada bilangan gelombang 1512,19 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C dari sistem aromatik.
6. Pada bilangan gelombang 1442,75-1355,96 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi tekuk –CH
3
. 7. Pada bilangan gelombang 1232,51 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O alkohol.
8. Pada bilangan gelombang 1170,79 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi tekuk C-CO-C dari keton
9. Pada bilangan gelombang 1099,43-1026,13 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya adanya vibrasi ulur dari C-O-C tak simetrik.
10. Pada bilangan gelombang 966.34-858,32 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi tekuk =C-H aromatik Pavia, 1979.
Hasil analisis Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton H
1
-NMR senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut Kloroform dan TMS sebagai standar yang memberikan
signal – signal pergeseran kimia pada daerah yang dapat dilihat pada Gambar 4 dengan
penjelasan sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
O
R
3
R
4
R
2
R
1
O
R
5
1 2
3 4
5 6
7 8
9
10 1
2 3
4 5
6
A
B C
Gambar 4. Spektrum
1-
H-NMR Senyawa hasil isolasi
Hasil analisis Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton H
1
-NMR senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut Kloroform dan TMS sebagai standar yang memberikan
signal – signal pergeseran kimia dengan penjelasan sebagai berikut :
1. Pergeseran kimia pada daerah δ= 7,5478 ppm dengan puncak singlet menunjukkan
proton dari H-2 pada cincin C senyawa flavonoida 2.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 7,1029-7,0860 ppm puncak doblet menunjukkan proton-proton dari H-2’ dan H-6’ pada cincin B senyawa flavonoida
Universitas Sumatera Utara
3. Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,7955-6,7786 ppm puncak doblet menunjukkan
proton-proton dari H-3’ dan H-5’ pada cincin B senyawa flavonoida 4.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 5,6955 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari senyawa vinil
5. Pergeseran kimia pada daerah δ = 3,8653 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
–OCH
3
6. Pergeseran kimia pada daerah δ = 3,8212 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
–OCH
3
7. Pergeseran kimia pada daerah δ = 1,7809 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
CH
3
8. Pergeseran kimia pada daerah δ = 1,4670 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
CH
3
9. Pergeseran kimia pada daerah δ = 1,2802 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
CH
3
4.2 Pembahasan
