Tahap Destruksi Tahap Destilasi Tahap titrasi

a. Tahap Destruksi

Pada tahap ini mula-mula sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga bahan terdestruksi menjadi unsur-unsurnya. Hasil akhir pada tahap ini adalah terbentuknya amonium sulfat. Untuk mempercepat destruksi perlu ditambah katalisator : - Campuran Na 2 SO 4 dan HgO 20 : 1 - K 2 SO 4 - Cu SO 4 Reaksi pada saat destruksi adalah sebagai berikut : CHON + O n + H 2 SO 4 CO 2 + H 2 O + NH 4 2 SO 4

b. Tahap Destilasi

Amonium sulfat hasil destruksi dipecah menjadi amonia dengan cara penambahan NaOH dan pemanasan. Selanjutnya amonia ditangkap dengan larutan standar, sampai destilat tidak bereaksi basis. Larutan asam standar yang dapat digunakan yaitu : HCL dan asam borat 4.

c. Tahap titrasi

Apabila digunakan HCL, maka sisa HCL yang tidak bereaksi dengan amonia dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Persentase N dapat dihitung sebagai berikut : N = mL NaOh blanko – sampel x A Berat sampe g x 1000 Dimana A = Normalitas NaOH x 14.008 x 100 Universitas Sumatera Utara Apabila deigunakan asam borat sebagai penampung destilat, maka jumlah asam borat yang bereaksi dengan amonia dititrasi dengan HCL 0,02 – 0,1 N . Persentase N dapat dihitung dengan cara : N = mL HCL Sampel – Blanko x B Berat sampe g x 1000 Dimana B = Normalitas HCL x 14.008 x 100 Setelah diperoleh persentase N maka kadar protein sampel dapat dihitung dengan cara mengalikannya dengan faktor konversi N. Kadar protein = N x Faktor Konversi N 3.7.2 Analisis Kalsium Pada Penelitian ini untuk menentukan kadar kalsium digunakan prinsip metode AASAtomic Absorption Spectrofotometer dimanasampel didestruksi dengan campuran asam lalu dipisahkan dengan residunya. Larutan stok standar kalsium 1000 ppm dibuat dengan cara menimbang 2,497 gram CaCO 3 kemudian dilarutkan dengan asam nitrat 1:4 sampai 1 liter. Larutan standar dibuat dari larutan stok 1000 ppm. Seri larutan standar yang digunakan adalah 0, 2, 5, 10, dan 20 ppmdengan volume 100 ml. Larutan standar tersebut kemudian diukur absorbansinya dengan AAS. Dari nilai absorbansi yang dihasilkan AAS pada seri larutan standar didapat hubungan antara konsentrasi dengan absorban, melalui persamaan garis lurus y = a + bx. Y sebagai absorban dan x sebagai konsentrasi. Analisis kadar kalsium sampel dilakukan dengan menimbang 0,1 gram sampel halus yang kemudian dimasukkan kedalam labu kjeldhal 100 ml dan ditambahkan 10- 13 ml campuran asam yang terdiri dari HNO 3 , HClO 4 , dan HCl perbandingan 6:6:1, Universitas Sumatera Utara larutan didestruksi sampai berwarna jernih kemudian didinginkan. Setelah dingin campuran hasil destruksi disaring dengan kertas saring whatman. Pada saat penyaringan, labu kjeldhal dan corong dibilas dengan air bebas ion sebanyak 4 kali. Volume hasil penyaringan ditera hingga 100 ml dan siap diukur pada AAS dengan panjang gelombang 420 nm. ppm ca = ca =

3.8 Pengolahan dan Analisis data