Pengambilan sampel Penyiapan sampel Proses destruksi kering Pembuatan larutan sampel

28

3.5.5 Larutan asam pikrat 1 bv

Sebanyak 1 g asam pikrat 99,8 dilarutkan dalam akuabides hingga 100 ml Ditjen POM, 1979.

3.5.6 Larutan asam sulfat 1N

Sebanyak 3 ml larutan asam sulfat 96 diencerkan dengan akuabides hingga 100 ml Ditjen POM, 1979.

3.5.7 Reagensia zink uranil asetat

Sebanyak 10 g uranil asetat 99 dalam 25 ml asam asetat 30 dan diencerkan dengan akuabides sampai 50 ml larutan 1. Sebanyak 30 g zink asetat 99,5 dengan 25 ml asam asetat 30 dan diencerkan dengan akuabides sampai 50 ml larutan 2. Dicampurkan larutan 1 dan larutan 2, tambahkan sedikit natrium klorida lalu disaring endapan zink uranil asetat. Filtrat digunakan sebagai pereaksi Svehla, 1990.

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Budiarto, 2004.

3.6.2 Penyiapan sampel

Umbi rumput teki sebanyak ± 2 kg, dibersihkan dari serabut - serabutnya kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya Universitas Sumatera Utara 29 kering. Sampel dirajang menjadi ukuran yang lebih kecil, kemudian dihaluskan dengan blender. Dikeringkan dalam oven ± 10 - 15 menit.

3.6.3 Proses destruksi kering

Sampel yang telah dihaluskan dan dikeringkan dalam oven ditimbang seksama sebanyak 5 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 ℃ dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 ℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Setelah dilakukan pengabuan selama 60 jam, suhu tanur diturunkan, pada ±27 ℃ krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 ml asam nitrat 1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 ℃ dan perlahan - lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25 ℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Horwitz dengan modifikasi, 2000. Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 58.

3.6.4 Pembuatan larutan sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml asam nitrat 1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibilas krus porselen dengan 10 ml akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol Horwitz dengan modifikasi, 2000. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap mineral Universitas Sumatera Utara 30 kalsium, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 59. 3.6.5 Analisis kualitatif 3.6.5.1 Kalsium