Karakterisasi Hasil Imobilisasi Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible a

37

3.3.7. Karakterisasi Hasil Imobilisasi

1. Uji Densitas Uji densitas dilakukan dengan mencari volume blok polimer-limbah yaitu dengan cara mengukur tinggi dan diameter blok polimer-limbah dengan menggunakan jangka sorong. Selanjutnya blok polimer-limbah ditimbang hingga konstan. Densitas blok polimer-limbah dihitung dengan persamaan: dimana: ρ = berat jenis gram cm -3 , m = massa contoh gram, v = volume contoh cm 3 . 2. Uji Tekan Diameter blok polimer-limbah diukur untuk menentukan luas permukaanya. Pengujian kuat tekan blok polimer-limbah dilakukan dengan menggunakan alat Paul Weber PW 1065 dengan diameter maksimum 65 mm dan kapasitas maksimum 132,72 kN. Kekuatan tekan polimer-limbah dihitung dengan persamaan : Aisyah,2004 dimana σ c adalah kekuatan tekan kNcm 2 ; Pmaks : beban tekanan maksimum kN; dan A adalah luas penampang mula-mula cm 2 3. Laju pelindihan dilakukan menurut Japan Industrial Standard JIS , yaitu laju pelindihan dipercepat dalam medium air. 38 Labu didih volume 1000 ml diisi dengan air bebas mineral sebanyak 500 ml. Air pendingin dialirkan dengan mantel pemanas. Laju pelindihan dengan alat Soxhlet dilakukan pada 100 °C dengan tekanan 1 atm selama 6 jam. Selanjutnya larutan uranium dalam air pelindih dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui uranium yang terterlindih selama uji pelindihan. Laju pelindihan dihitung berdasarkan uranium yang lepas ke air pelindi dengan persamaan. Aisyah, 2004 t A W Lr O .  Dimana: Lr : laju pelindihan g cm -2 hari -1 , A : luas permukaan contoh cm 2 g -1 , W : berat uranium yang ada dalam air pelindih g, dan t : waktu pelindihan hari.

3.3.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible a

Pembuatan Larutan Standar Larutan uranium 100 mgl dipipet sebanyak 0,125; 0,25; 0,5; 1; 1,5 dan 2 ml dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml. Masing-masing beker gelas ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 dan air bebas mineral hingga volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan tersebut diatur pH-nya menjadi 2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH dan selanjutnya larutan dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml, dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur 39 dengan spektrofotometer pada panjang gelombang ± 650 nm. Dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi. b Analisis Konsentrasi Uranium dalam larutan sampel Larutan hasil penentuan serapan uranium, waktu kontak yang terbaik dan dari hasil pelindihan masing-masing diambil sebanyak 1 ml, kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia 25 ml, dibuat triplo. Masing-masing ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 dan air bebas mineral hingga volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan tersebut diatur pH-nya menjadi 2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH, dan selanjutnya dipindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml; dan ditambahkan air bebas mineral hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum. Konsentrasi larutan sampel ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang diperoleh pada percobaan di atas. 40

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Modifikasi Zeolit Menjadi Alumino Siliko Fosfat ASP

Modifikasi zeolit menjadi alumino siliko fosfat ASP dilakukan dengan melakukan substitusi gugus fosfo ke dalam struktur zeolit. Alumino siliko fosfat mempunyai sifat ganda sebagai penukar anion dan kation. Pembuatan ASP dilakukan dengan cara mereaksikan zeolit murni dan senyawa amonium dihidrogen fosfat ADHP dengan menggunakan cara pemanasan pada suhu titik lebur 235 O C selama pembuatan ASP. Perbandingan zeolit dan ADHP akan menghasilkan ASP yang optimum untuk penyerapan uranium. Komposisi kimia yang terkandung di dalam ASP dapat diketahui dengan analisis XRF. Tabel 2. Data komposisi kimia zeolit murni dan ASP Komposisi kimia zeolit murni berat ASP berat SiO 2 70,88 54,6 Al 2 O 3 14,38 17 P 2 O 5 - 27,9 CaO 2,62 1,1 K 2 O 2,44 2,0 MgO 1,42 TD Na 2 O 0,22 TD SiO 2 Al 2 O 3 4,93 3,2 P 2 O 5 Al 2 O 3 - 1,6 Data hasil analisis komposisi kimia pada Tabel 2 menunjukkan bahwa terjadi pertambahan kandungan fosfor pada ASP, P 2 O 5 sebesar 27,9 berat. Kandungan SiO 2 berkurang dari 70,88 menjadi 54,6 berat karena pada pembentukan ASP ini terjadi substitusi Si oleh P. Rasio P 2 O 5 Al 2 O 3 menunjukkan