BAB 3
METODOLOGI
3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan antara lain : a.
Alat Spektrofotometer Serapan atom 7000 shimadzu
b. Neraca analitik
ohauss c.
Gelas Erlenmeyer 250 ml
pyrex d.
Gelas Beaker 100 ml
pyrex e.
Pipet ukur 20 ml
pyrex f.
Spatula g.
Pipet tetes h.
Pipet volume 10 ml
pyrex i.
Bola karet j.
Kertas saring whatman No.42
k. Tissue gulung
l. Cawan porselen
m. Oven
105ºC memmert
n. Waterbath
375ºC memmert
o. Tanur
550ºC p.
Hotplate 100ºC
fisons q.
Labu ukur 100 ml
pyrex r.
Botol aquadest
Universitas Sumatera Utara
s. Cuvet
t. Blender
Miyako
3.2. Bahan-bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain : a.
Bihun b.
Aquadest panas c.
HNO d.
Aquadest asam e. Aquabidest asam
aq
f. Larutan induk Cu
g. Laruta induk Zn
h. Larutan induk As
3.3. Prosedur kerja 3.3.1 Preparasi sampel bihun
Bihun yang digunakan dalam penelitian ini adalah bihun kering yang diperoleh dari pabrik pembuatan bihun yang berada di kota Medan. Bihun kering
dihaluskan secukupnya dengan menggunakan blender, kemudian ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan kedalam cawan porselen. Kemudian dimasukkan
kedalam oven pada suhu 100 C selama 2-3 jam. Kemudian dipanaskan diatas
bunsen sampai berubah menjadi arang. Lalu dimasukkan kedalam tanur pada suhu 550
C selama 2-3 jam sampai menjadi abu. Didinginkan dalam desikator, diteteskan aquadest panas secukupnya, kemudian ditambahkan aquadest asam
secukupnya. Lalu ditambahkan 2ml HNO
3,
lalu disaring dan kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquadest asam sampai garis
Universitas Sumatera Utara
tanda lalu dihomogenkan. Kemudian ditentukan kadar unsur Cu pada �
�� �� ��
324,58 nm, unsur Zn pada �
�� �� ��
213,9 nm, unsur As pada �
�� �� ��
193,73 nm dengan meggunakanalat AAS AA-7000 SHIMADZU.
3.3.2 Pembuatan Larutan Standart Cu, Zn, As Pembuatan larutan standart Cu, Zn, As 100 ppm
- Masing-masing larutan Cu, Zn, As 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml
- Kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 ml
- Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis tanda
- Lalu homogenkan
Pembuatan larutan standart Cu, Zn, As 10 ppm
- Masing-masing 10 ml larutan Cu, Zn, As 100 ppm dipipet
- Kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
- Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis tanda
- Lalu homogenkan
Pembuatan larutan seri standart Cu, Zn 0,2 ;0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ppm
- Dipipet 2 ml larutan standart Cu, Zn 10 ppm. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 ml. Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis
tanda. Lalu homogenkan 0,2 ppm
- Dipipet 4 ml larutan standart Cu, Zn 10 ppm. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 ml. Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis
tanda, lalu homogenkan 0,4 ppm
- Dipipet 6 ml larutan standart Cu, Zn 10 ppm. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 ml. Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis
tanda, lalu homogenkan 0,6 ppm
Universitas Sumatera Utara
- Dipipet 8 ml larutan standart Cu, Zn 10 ppm. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 ml. Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis
tanda, lalu homogenkan 0,8 ppm
- Dipipet 10 ml larutan standart Cu, Zn 10 ppm. Kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 100 ml.Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis
tanda, lalu homogenkan 1,0 ppm Pembuatan larutan standart As 1 ppm
- Dipipet 10 ml larutan As 10 ppm
- Kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 ml
- Lalu tambahkan aquabides asam sampai garis tanda
- Lalu dihomogenkan
Pembuatan larutan seri standart As 5; 10; 15; 20; 25 ppb
- Dipipet 10 ml larutan As 1 ppm, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100ml, lalu tambahkan asam sulfat pekat 10 ml, lalu encerkan dengan
aquabidest asam lalu dihomogenkan 100 ppb - Dipipet 5 ml larutan standar As 100 ppb, kemudian masukan ke dalam
labu ukur 100 ml, lalu tambahkan asam sulfat pekat 10 ml, lalu diencerkan dengan aquabidest asam lalu dihomogenkan 5 ppb
- Dipipet 10 ml larutan standar As 100 ppb, kemudian masukkan ke dalam
labu ukur 100 ml, lalu tambahkan asam sulfat pekat 10ml, lalu diencerkan dengan aquabidest asam lalu dihomogenkan 10 ppb
- Dipipet 15 ml larutan standar As 100 ppb, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, lalu tambahkan asam sulfat pekat 10 ml, lalu encerkan
dengan aquabidest asam lalu dihomogenkan 15 ppb
Universitas Sumatera Utara
- Dipipet 20 ml larutan standar As 100 ppb, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 ml,lalu tambahkan asam sulfat pekat 10 ml, lalu encerkan
dengan aquabidest asam lalu dihomogenkan 20 ppb -
Dipipet 25 ml larutan standar As 100 ppb, kemuidan masukkan kedalam labu ukur 100 ml, lalu tambahkan asam sulfat pekat 10 ml, lalu diencerkan
dengan aquabidest asam lalu dihomogenkan 25 ppb
3.3.3 Pengoperasian AAS AA-7000 Merk SHIMADZU
1. Hubungkan steker voltage regulator dan kompresor ke stop kontak 220 volt
2. Pastikan lampu katoda yang akan digunakan sudah terpasang dengan baik
posisinya diingat 3.
Hidupkan voltage emulator, komputer dan exhaust system 4.
Buka kran gas asetilen nitrous oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat spektrofotometer serapan atom
5. Klik “Wizard” pada komputer . Pilih “OPERATION” lalu klik gambar AA-
7000 6.
Pada menu user tulis “Admin” password tidak perlu diisi lalu OK 7.
Pada menu “Wizard” selection , pilih “ Element Selection” lalu OK 8.
Pada menu “Element Selection” klik ”Select Element”. Lalu ketik parameter
yang ingin di uji. Misalnya Pb. Lalu OK 9.
Jika belum disetting maka akan muncul pertanyaan.Pilih YES lalu OK 10.
Klik “Lamp pos setup”. Lalu ketik posisi lampu sesuai dengan socket yang terpasang jangan tertukar. Jika sudah selesai pilih OK
Universitas Sumatera Utara
11. Pada menu “Preparation parameters”,pilih menu “Calibration curve setup”.
Pada kolom “conc unit” tulis konsentrasi standar yang dibuat misalnya ppm. Pada kolom “No of Lines “ ketik jumlah standar yang dibuat lalu pilih update
12. Pada kolom “True Value” ketik konsentrasi yang dibuat
13. Klik “Repeat Conditions” pada kolom sampel, “number of repeats” diisi
dengan angka 3. Lalu pilih OK dan OK keluar dari menu 14.
Pilih “Sample Group Setup” pada kolom “actual conc unit” pilih konsentrasi sampel yang dibuat misalnya “ppm”
15. Pada kolom “No of Sample” ketik jumlah sampel yang ada lalu update
16. Pada kolom “Sample ID” ketik nama sampel misalnya PM0022 lalu OK.
Kemudian klik Next 17.
Pilih Connectsend parameter .Jika muncul pertanyaan klik yes 18.
Alat akan melakukan Inizialiting. Jika muncul menu, pilih “purge C
2
H
2
” tunggu sampai alat selesai.
Lakukan sampai 5 kali. Lalu pilih “ purge air” tunggu sampai selesai kemudian close
19. Jika muncul pertanyaan untuk mengecek N
2
O, klik yes jika menggunakan gas nitrous. Klik No jika tidak menggunakannya
20. Jika ada pertanyaan apakah akan mengecek drain. Maka jika sudah expired
klik yes. Lalu buka drain, klik yes lalu masukkan kembali dan tutup lalu OK 21.
Jika muncul pertnyaan lagi pilih “Check it” lalu OK. Tunggu sampai semua dicek kemudian close
22. Pada menu “Optick parameter” klik “lamp on” tunggu sampai lampu siap
warna abu- abu lalu pilih “line search” tunggu sampai semuanya OK lalu
klik close
Universitas Sumatera Utara
23. Pilih yes kemudian atur posisi atomizer. Lalu finish.Tunggu sampai alat OK
24. Nyalakan alat dengan menekan “purge” dan “ignite” secara bersama-sama.
Tunggu sampai api nyala.Kemudian masukkan blanko biarkan teraspirasi 25.
Klik “autozera atau F3” tunggu sampai ready lalu klik “blanko atau F4” atur sampai nilai blanko tidak minus
26. Masukkan standar dari standar konsentrasi kecil. Lalu klik “Start atau F5F6”
kemudian lanjutkan dengan sampel 27.
Maka absorbansi dari larutan standar dan sampel akan terbaca 28.
Jika sudah selesai pilih menu file lalu “save as”. Beri nama sesuai tanggal 29.
Jika ingin memprint hasil file lalu “print data parameter” lalu pilih parameter yang ingin di print lalu OK
30. Jika analisa setelah selesai pilih “instrumen” klik “connect” lalu OK.
Kemudian tutup semua menu, kemudian matikan komputer 31.
Tutup kompresor dan gas lalu pada alat tekan purge sampai gas habis 32.
Kemudian matikan exhaust system 33.
Cabut semua steker dari stop kontak.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan
Penetapan kadar logam Cu, Zn, dan As pada Bihun dengan alat spektrofotometer serapan atom, maka diperoleh kadar sebagai berikut :
4.1.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cu
Data hasil pengukuran absorbansi logam tembaga dari larutan seri standar 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 secara berurutan ,yaitu: 0; 0,0355; 0,0737; 0,1087; 0,1435; 0,1780.
Tabel 4.1.1 Data pengukuran Kadar Logam Tembaga Cu dari larutan seri standar Tembaga Cu
No Konsentrasi
mgL Absorbansi A
1 0,0000
0,0000 2
0,2000 0,0355
3 0,4000
0,0737 4
0,6000 0,1087
5 0,8000
0,1435 6
1,0000 0,1780
4.1.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Zn
Data hasil pengukuran absorbansi logam seng darilarutan seri standar 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 secara berurutan , yaitu: -0,0005; 0,1446; 0,2899; 0,3982; 0,5154;
0,6057. Tabel 4.1.2 Data pengukuran Kadar Logam Seng Zn dari larutan seri standar
Seng Zn
Universitas Sumatera Utara
4.1.3 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam As
Data hasil pengukuran absorbansi logam arsen dari larutan seri standar 2; 4; 6; 8; 1 secara berurutan , yaitu: 0,0289; 0,0304; 0,0321; 0,0341; 0,0357.
Tabel 4.1.3 Data pengukuran Kadar Logam Arsen As dari larutan seri standar Arsen As
No Konsentrasi
µgL Absorbansi A
1 2,0000
0,0289 2
4,0000 0,0304
3 6,0000
0,0321 4
8,0000 0,0341
5 10,0000
0,0357 No
Konsentrasi mgL
Absorbansi A
1 0,0000
-0,0005 2
0,2000 0,1446
3 0,4000
0,2899 4
0,6000 0,3982
5 0,8000
0,5154 6
1,0000 0,6057
Universitas Sumatera Utara
4.2 Pembahasan 4.2.1 Penetapan Kadar Logam Tembaga Pada Bihun
Hasil dari pengukuran absorbansi, maka akan di dapat kadar logam tembaga pada bihun dari penurunan persamaan garis regresi dengan metode kurva kalibrasi.
Dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi Untuk Logam Tembaga
No Xi
Yi Xi-̅
Yi-̅ Xi-̅
2
Yi-̅
2
Xi-̅ Yi-̅
1 -0,5
-0,0899 0,25
0,008082 0,04495
2 0,2
0,0355 -0,3
-0,0544 0,09
0,0029594 0,01632
3 0,4
0,0737 -0,1
-0,0162 0,01
0,0002624 0,00162
4 0,6
0,1087 0,1
0,0188 0,01
0,0003534 0,00188
5 0,8
0,1435 0,3
0,0536 0,09
0,002873 0,01608
6 1
0,1780 0,5
0,0881 0,25
0,0077616 0,04405
Σ 3
0,5394 0,7
0,0222918 0,1249
X̅ =
Σ
=
,
= 0.5000 Y̅ =
Σ
=
,
= 0.0899 Dimana,
̅ = konsentrasi, ̅ = absorbansi Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan :
y = ax + b Dimana a = slope, b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
a =
Σ i− ̅ �− ̅
Σ i− ̅
a =
, ,
= 0,1784 Selanjutnya harga intersept dapat ditentukan dengan menggunakan metode least
square sebagai berikut : b = y
– ax b = 0,0899- 0,17840,5
= 0,0899 – 0,0892
= 0,0007 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :
y = 0.1784x + 0.0007
a. Koefisien korelasi
Kategori