Penyiapan Sampel Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitratp Analisis Kualitatif .1 Kalsium

3.3 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, kalium, dan magnesium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas Pyrex dan Oberoi, hot plate, kertas saring Whatman No. 42, dan indikator universal. 3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air minum isi ulang AMIU tanpa merek teknik filterisasi, air minum isi ulang tanpa merek teknik reverse osmosis, air minum isi ulang bermerek teknik reverse osmosis, dan air minum mineral isi ulang bermerek yang diambil secara purposif. Lokasi pengambilan sampel dapat dilihat pada Lampiran 1. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.

3.4.2 Penyiapan Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam botol kaca atau plastik yang lebih dahulu dibilas dengan sampel. Ditambahkan asam nitrat pekat sampai pH 2. Perlakuan yang sama dilakukan untuk semua sampel BSN, 2006

3.4.3 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam pikrat 1 bv, larutan amonium oksalat 2,5 bv, larutan asam sulfat 1N, larutan natrium hidroksida 2N, dan larutan kuning titan 0,1. Universitas Sumatera Utara Larutan asam pikrat 1 bv dibuat dengan melarutkan sebanyak 1 gram asam pikrat dalam air suling hingga 100 ml. Larutan amonium okslaat 2,5 bv dibuat dengan melarutkan amonium oksalat sebanyak 2,5 gram dengan air suling hingga 100 ml. Larutan asam sulfat 1N dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam sulfat 96 vv sebanyak 3 ml dalam 100 ml air suling. Larutan natrium hidroksida 2N dibuat dengan melarutkan 8,002 g natrium hidroksida 99 bb dalam air suling hingga 100 ml Ditjen POM,

1979. Larutan kuning titan 0,1 dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning

titan dalam 100 ml akuades Vogel, 1979.

3.4.4 Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitratp

Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 mL HNO3p. Kemudian dipanaskan diatas hot plate, didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No 42, dan ± 10 larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif BSN, 2006 . Bagan alir proses pengasaman dapat dilihat pada Lampiran 3. Universitas Sumatera Utara 3.4.5 Analisis Kualitatif 3.4.5.1 Kalsium

3.4.5.1.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Amonium Oksalat

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan larutan sampel, ditambahkan amonium oksalat. Dihasilkan endapan putih praktis tak larut dalam air dan diamati dibawah mikroskop. Dihasilkan kristal-kristal persegi seperti amplop.

3.4.5.1.2 Uji dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat dan etanol 96 akan terbentuk endapan putih CaSO4 lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum.

3.4.5.1.3 Uji Nyala NiCr

Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Dihasilkan warna merah bata pada nyala bunsen Vogel, 1979. 3.4.5.2 Kalium 3.4.5.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar. Universitas Sumatera Utara

3.4.5.2.2 Uji Nyala NiCr

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik ke dalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat unsur kalium maka nyala akan berwarna lembayung Vogel, 1979. 3.4.5.3 Magnesium

3.4.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang jika terdapat ion magnesium Vogel, 1979. 3.4.6 Analisis Kuantitatif 3.4.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium