Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan
titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna. Pada saat titik akhir titrasi ada sedikit kelebihan EDTA maka kompleks indikator-logam akan pecah dan
akan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini adalah hitam eriokrom, mureksid, jingga
pirokatekol, jingga xilenol, kalmagit, dan biru hidroksi naftol Gandjar dan Rohman, 2007.
2.6.2 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet Gandjar dan Rohman, 2007. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit trace dan sangat sekelumit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam
suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai
kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit Gandjar dan Rohman, 2007.
Atom-atom logam diuapkan dalam suatu nyala dan radiasi dilewatkan melalui nyala tersebut. Dalam hal ini, atom-atom yang diuapkan, yang
sebagian besar terdapat dalam keadaan dasarnya, sehingga tidak memancarkan energi yang berkaitan dengan perbedaan antara keadaan dasar dan keadaan
Universitas Sumatera Utara
tereksitasinya. Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan
tereksitasi. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya
itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang
digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah bahwa lampu harus
selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu. Instrumen-instrumen
modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang dapat secara otomatis berputar Watson, 2005.
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya
absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan Gandjar dan Rohman, 2007.
Lampu katoda berongga diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan
atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan
Universitas Sumatera Utara
tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu Gandjar dan Rohman, 2007.
Gambar 2.1
Komponen Spektrofotometer Serapan Atom Gandjar dan Rohman, 2007
Suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini Gandjar dan Rohman, 2007:
a. Sumber cahaya
Lampu katoda berongga yang dilapisi dengan unsur yang sedang dianalisis.
b. Nyala
Nyala biasanya berupa udaraasetilen, menghasilkan suhu ± 2500ºC, dinitrogen oksidaasetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu 3000ºC,
yang diperlukan untuk menguapkan garam-garam dari unsur-unsur seperti alumunium atau kalsium.
c. Monokromator
Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang
Universitas Sumatera Utara
sedang dipancarkan oleh lampu katode rongga. Ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam
lampu katode rongga, dan dari unsure-unsur lain di dalam sampel tersebut. d.
Detektor Detektor biasanya digunakan untuk mengukur intensitas cahya yang
melalui tempat pengatoman. Biasanya berupa sel fotosensitif. e.
Readout Redout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan
sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.
Pemilihan bahan bakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala Rohman dan Gandjar,
2009. Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N
2
O Khopkar, 1985.
2.6.3 Validasi Metode Analisis
