Vs FP
x V
x X
gml Kadar
=
µ
Keterangan : X = konsentrasi analit dalam larutan sampel
gml µ
V = volume total larutan sampel yang diperiksa ml
FP = faktor pengenceran dari larutan sampel hasil destruksi
Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel ml.
3.4.7 Analisis Data Secara Statistik 3.4.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing keenam
larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.
Q = terendah
Nilai tertinggi
Nilai terdekat
yang Nilai
dicurigai yang
Nilai −
−
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, apabila Q Q
kritis
maka data tersebut ditolak.
Tabel 3.1 Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
Menurut Sudjana 2005, untuk menentukan kadar kalsium, kalium, dan magnesium di dalam sampel dengan interv
al kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
μ = X ± t ½ α s√n
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : µ = interval kepercayaan
X = kadar rata-rata sampel
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan
s = simpangan baku
n = jumlah perlakuan
3.4.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan
magnesium antar sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan Statistical Product Services Solution SPSS dengan taraf kepercayaan
95. Dengan menggunakan uji Tukey. Teknik ini merupakan teknik analisis yang fungsinya untuk menguji perbedaan lebih dari dua beda rerata sampel
Soepeno, 1997.
3.4.8 Validasi Metode 3.4.8.1 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini,
kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermer dan Miller, 2005. Air minum isi ulang yang telah diketahui kadarnya sebanyak 500 ml
ditambahkan larutan baku kalsium 1000 µgml sebanyak 5 ml, larutan baku kalium 1000 µgml sebanyak 2,5 ml, dan larutan baku magnesium 1000 µgml
sebanyak 1,5 ml, kemudian dihomogenkan. Kemudian sebanyak 100 ml air minum isi ulang yang telah ditambahkan larutan baku di atas ditambahkan
Universitas Sumatera Utara
dengan HNO
3p
sebanyak 5 ml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur
destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini
A C
CA -
CF kembali
Perolehan =
x 100 Keterangan: CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan bahan
baku gml
µ CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan bahan
baku gml
µ CA
= Kadar analit yang ditambahkan ke dalam sampel gml
µ
3.4.8.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku
relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan
baku relatif adalah: RSD =
100 ×
X SD
Keterangan :
−
X
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviatio
3.4.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Menurut Harmita 2004, batas deteksi Limit of Detection merupakan
jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
Universitas Sumatera Utara
memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Simpangan Baku SB = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kalsium, kalium dan magnesium dalam
sampel. Hasil pengamatan reaksi kualitatif dapat dilihat pada Tabel 4.1, dan Lampiran 2, halaman 55.
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Mineral dalam Sampel
Keterangan : + : Mengandung mineral
No .
Mineral yang
Dianalisis Pereaksi
Hasil Reaksi Keterangan
1. Kalsium
Reaksi Nyala menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
merah bata +
Larutan amonium oksalat 6,3
Endapan putih, Kristal persegi
seperti amplop +
Larutan asam sulfat 1 N Kristal jarum +
2. Kalium
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum
besar +
Reaksi Nyala menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
Lembayung +
3. Magnesium
Kuning titan 0,1 bv + NaOH 2 N
Endapan merah terang
+
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1 dan Gambar 4.2 menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa mengandung ion kalsium, kalium, dan ion magnesium. Uji kristal dengan asam
pikrat menghasilkan kristal jarum besar yang menandakan adanya kalium. Uji kristal dengan asam sulfat 1 N menghasilkan kristal jarum, dan amonium
oksalat 6,3 menghasilkan kristal persegi seperti amplop yang menunjukkan adanya kalsium. Hasil reaksi dengan kuning titan dan NaOH menunjukkan
endapan merah terang yang sedikit, hal ini mungkin terjadi karena kadar mineral dalam sampel rendah. Hasil uji nyala membentuk warna nyala merah
bata dari kalsium yang lebih dominan dibandingkan nyala lembayung dari kalium.
Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm, kalium
766,49 nm, dan magnesium 285,20 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa dengan reaksi warna, reaksi kristal maupun reaksi nyala menunjukkan bahwa
sampel mengandung atom kalsium, kalium, dan magnesium.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium
Kurva kalibrasi kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium, kalium, dan magnesium
pada panjang gelombang 422,7 nm, 766,5 nm, dan 285,2 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh persamaan
garis regresi yaitu Y = 0,0306 X + 0,0027 untuk kalsium, Y = 0,0347 X +
Universitas Sumatera Utara
0,0012 untuk kalium, dan Y = 0,4726 X - 0,0010 untuk magnesium. Perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, 6, dan 7.
Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2, dan 4.3 berikut ini:
y =
,0,306X+ 0,0027
r = 0,9985 0,05
0,1 0,15
1 2
3 4
5
A b
so rba
n si
Konsentrasi µgml
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium
y = 0,0347X +0,0012 r = 0,9995
-0.05 0.05
0.1 0.15
1 2
3 4
5
A b
so rb
a n
si
Konsentrasi µgml
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium
y = 0,4726X-0,0010 r = 0,9996
-0,1 0,1
0,2
0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 A
b so
rba n
si
Konsentrasi µgml
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r untuk kalsium
sebesar 0,9985, kalium sebesar 0,9995, dan magnesium sebesar 0,9996. Nilai r
Universitas Sumatera Utara
≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y Ermer dan Miller, 2005.
4.2.2 Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel