Uji Analisa Minyak Goreng

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.2 Uji Analisa Minyak Goreng

Pengujian sifat fisika-kimia digunakan untuk identifikasi jenis dan penilaian mutu minyak dan lemak, yang meliputi pengujian kemurnian terutama terhadap pelarut organik, sifat penyabunan, jumlah ikatan rangkap atau derajat ketidakjenuhan, ketengikan dan lain-lain, uji tersebut bersifat kualitatif atau kuantitatif, dan dapat dilakukan berdasarkan cara asidimetri, oksidimetri, dan uji khusus lainnya Ketaren, 1986. 2.2.1 Warna Warna minyak atau lemak dapat diketahui dengan membandingkan warna contoh dengan warna standar. Perubahan warna pada minyak goreng menjadi warna gelap dapat terjadi selama proses pengolahan dan penyimpanan, yang disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu: Suhu pemanasan yang terlalu tinggi pada waktu pengepresan dengan cara hidraulik atau expeller, sehingga sebagian minyak teroksidasi. Disamping itu minyak yang terdapat dalam suatu bahan, dalam keadaan panas akan mengekstraksi zat warna yang terdapat dalam bahan tersebut, pengepresan bahan yang mengandung minyak dengan tekanan dan suhu yang lebih tinggi akan menghasilkan minyak dengan warna yang lebih gelap, ekstraksi minyak dengan menggunakan pelarut organik, misalnya campuran pelarut petroleum- benzen akan menghasilkan minyak dengan warna lebih cerah jika dengan minyak yang diekstraksi dengan pelarut tricholor etilen, benzol dan heksan, logam seperti Cu, Fe, dan Mn akan menimbulkan warna yang tidak diingini dalam minyak Ketaren, 1986. 2.2.2 Bau Lemak bersifat mudah menyerap bau. Apabila bahan pembungkus dapat menyerap lemak, maka lemak yang terserap ini akan teroksidasi oleh udara sehingga rusak dan berbau. Bau dari bagian lemak yang rusak ini akan diserap oleh lemak yang ada dalam bungkusan yang mengakibatkan seluruh lemak menjadi rusak Winarno, 1995. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.2.3 Bilangan Asam Bilangan asam adalah jumlah milligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak. Bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Caranya adalah dengan jalan melarutkan sejumlah lemak atau munyak dalam alkohol-eter dan diberi indikator phenolphtalin. Kemudian dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna merah jambu yang tetap. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tadi Ketaren, 1986; SNI, 2013. Perhitungan Bilangan Asam Minyak Goreng = Keterangan: A = Jumlah ml KOH untuk dititrasi N = Normalitas larutan KOH G = Berat sample gram 56,1= Bobot molekul KOH 2.2.4 Bilangan Peroksida Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk menentukan derajat kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat mengikat oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Peroksida ini dapat ditentukan dengan metoda iodometri Ketaren 1986. Bilangan peroksida ditentukan berdasarkan jumlah iodin yang dibebaskan setelah lemak atau minyak ditambahkan KI. Lemak direaksikan dengan KI dalam pelarut asam asetat dan kloroform 2:1 kemudian iodin yang berbentuk ditentukan dengan titrasi memakai natrrium thiosulfat Winarno, 1995; SNI, 2013. Bilangan peroksida akan memecah ikatan karbonil dan aldehid pada saat menggoreng dikarenakan suhu yang tinggi, udara, dan cahaya Serjouie et al., 2010, ini terjadi sebagai hasil reaksi antara trigliserida tidak jenuh dan oksigen dari udara. Molekul oksigen bergabung pada ikatan ganda molekul trigliserida Gaman et al., 1994. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Perhitungan Bilangan Peroksida = mgr 100 gram Keterangan: a = Jumlah ml larutan Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi contoh b = Jumlah ml larutan Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi blangko N= Normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 8= ½ dari bobot atom oksigen G= Berat sampel minyak gram 2.2.5 Kadar Air Pengujian kadar air menggunakan metode oven terbuka yaitu: Sampel diaduk dengan baik sebelum dilakukan pengujian dikarenakan air cenderung untuk mengendap, dengan pengadukan maka penyebaran air didalam sampel akan merata. Selanjutnya sampel ditimbang seberat 5 gram didalam cawan penguap, lalu dimasukkan ke dalam oven dan dikeringkan pada suhu 130 o C ±1 o C selama 30 menit. Sampel diangkat dari oven kemudian dinginkan di dalam desikator sampai suhu kamar, kemudian di timbang. Pekerjaan ini di ulang sampai kehilangan bobot tetap Ketaren, 1986. Kadar air dan zat yang menguap = 2.2.6 Bilangan Iod Ketaren, 1986 Bilangan Iod ditetapkan dengan melarutkan sejumalah contoh minyak atau lemak 0,1 sampai 0,5 gram dalam kloroform atau karbon tetraklorida kemudian ditambahkan halogen secara berlebihan. Setelah didiamkan pada tempat yang gelap dengan periode waktu yang dikontrol, kelebihan iod yang tidak bereaksi diukur dengan jalan menitrasi larutan campuran tadi dengan natrium tiosulfat Na 2 S 2 O 3. Reaksi dari iod yang berlebihan tersebut adalah sebagai berikut : 2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dengan indikator amilum Ketaren, 1986. Perhitungan Bilangan Iod = Keterangan : B = jumlah ml Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi blanko S = jumlah ml Na 2 S 2 O 3 untuk titrasi contoh N = normalitas larutan Na 2 S 2 O 3 G = bobot sampel gram 12,69 = 2.2.7 Cemaran Logam A. Kadmium Cd Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4gmol; titik leleh 320,9 o C, dan titik didih 767 o C; bobot jenis 8,642 gcm 3 ; tekanan uap 0,013 Pa pada suhu 180 o C. Kadmium biasa ditemukan sebgai mineral yang terikat dengan unsur lain seperti oksigen, klorin, atau sulfur. Kadmium tidak memiliki rasa maupun aroma spesifik. Kadmium terutama terdapat dalam kerak bumi bersama dengan seng Zn SNI, 2009. Menurut Palar 1994 penggunaan kadmium dan persenyawaannya ditemukan dalam industri, pencelupan fotografi, dan lain-lain. Kadmium merupakan salah satu logam berat yang berbahaya dikarenakan berisiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh pada manusia dalam jangka waktu yang panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati dan ginjal. Secara prinsip pada konsentrasi rendah berpengaruh terhadap gangguan paru-paru. Logam kadmium ini bersama timbal termasuk dua besar logam berat yang memiliki tingkat bahaya tertinggi terhadap kesehatan manusia. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Paparan kadmium secara akut bisa menyebabkan nekrosis pada ginjal. Gejalan lain toksisitas akut dari kadmium adalah iritasi alat respiratori, alat pencernaan, batu ginjal, kerusakan ginjal, radang, paru-paru, pendarahan otak, migrain, pembengkakan jantung, gangguan pertumbuhan, anemia, rambut rontok, kulit bersisik dan kering, daya tahan tubuh lemah, nyeri otot, bahkan dapat menyebabkan kematian Widowati et al., 2008. Toksisitas kronis kadmium dapat merusak sistem fisiologis tubuh, antara lain sistem respirasi paru-paru, sistem sirkulasi darah dan jantung, kerusakan sistem reproduksi, sistem syaraf, bahkan dapat mengakibatkan kerapuhan pada tulang. Toksisitas kronis kadmium, baik melalui oral maupun inhalasi, bisa menyebabkan kerusakan ginjal yang ditunjukkan oleh ekskresi berlebihan, dan gangguan sistem kardiovaskular Widowati et al., 2008 B. Timbal Pb Timbal dalam susunan unsur merupakan logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi dan tersebar ke alam dalam jumlah kecil melalui proses alami termasuk letusan gunung berapi dan proses geokimia. Timbal merupakan logam lunak yang berwarna kebiru-biruan atau abu-abu keperakan dengan titik leleh pada 327,5 o C; titik didih 1.740 o C pada tekanan atmosfer, dan memiliki gravitasi 11,34 dengan berat atom 207,20. Logam ini sangat resisten terhadap korosif, oleh karena ini seringkali dicampur dengan campuran yang bersifat korosif Saniyyah, 2010. Logam timbal banyak digunakan pada industri baterai, kabel, cat sebagai zat pewarna, pestisida, dan yang paling banyak digunakan sebagai zat anti letup pada bensin. Timbal bersifat toksik pada manusia, intoksikasi terjadi melalui jalur oral, lewat makanan, minuman, pernafasan, lewat kulit, mata, dan jalur parenteral. Toksisitas akut bisa terjadi jika timbal masuk ke dalam tubuh seseorang melalui makanan atau menghirup gas Pb dalam waktu yang relatif pendek dengan dosis atau kadar yang relatif tinggi. Gejala dan tanda-tanda klinis akibat paparan Timbal secara akut antara lain adalah gangguan gastrointestinal seperti kram perut dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah, dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta seperti sakit kepala, bingung, atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, serta mengakibatkan gangguan fungsi ginjal dan gagal ginjal yang akut dan dapat berkembang dengan cepat Widowati et al., 2008. Katalis logam Pb turut membantu peroksida dalam menyerang molekul asam lemak jenuh atau tidak jenuh yang utuh dikarenakan asam lemak jenuh yang murni mulai beraksi dengan oksigen dengan adanya katalis pada suhu 75 o C, dan dibawah suhu 70 o C. [Sumber: Ketaren, 1986] Gambar 2.6 Mekanisme Pembentukan Peroksida Katalis Ion Logam Mekanisme pembentukan peroksida katalis ion logam pada gambar 2.6 dimana: linoleat-Pb yang berfungsi sebagai oxygen carier dalam oksidasi pada periode induksi, akan teroksidasi sehingga membentuk persenyawaan PbO 2 yang bersifat aktif. Persenyawaan PbO 2 dapat mengkatalisasi reaksi oksidasi ikatan jenuh yang masih utuh Ketaren, 1986. 2.2.8 Spektroskopi Serapan Atom SSA Dalam kimia analitik instrument, spektroskopi serapan atom SSA adalah suatu teknik yang sering digunakan untuk menentukan konsentrasi logam. Spektroskopi Serapan Atom SSA memanfaatkan metode fenomena penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam dalam bentuk gas sebagai dasar pengukuran. Atom-atom bebas bisa dihasilkan dengan cara menyemprotkan sampel yang berupa larutan atau suspensi kedalam nyala. Besarnya kepekatan analit ditentukan dari besarnya penyerapan berkas sinar garis resonansi yang melewati nyala Nubzah, 2010. Keberhasilan analisis tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Prinsip dasar Spektroskopi Serapan Atom SSA terbagi dua yaitu: O CH CH-O Linoleat – Pb + O 2 Pb + Pb + O CH CH-O Timbal Oksida Alkena Karbon Hidroksi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta A. Metode Nyala Flame Prinsip dasar Spektroskopi Serapan Atom SSA elektron dalam suatu atom pada keadaan dasar menyerap energi lebih tinggi tereksitasi. Jumlah atom yang dilewati oleh cahaya dan tereksitasi berbanding lurus dengan jumlah energi yang diserap. Dengan mengukur jumlah energi cahaya diserap maka dapat menetukan jumlah atau konsentrasi atom elemen yang diuji dalam sampel. Tahapan proses mulai dari masuknya larutan ke dalam nyala hingga menjadi atom adalah sebagai berikut: 1. Partikel diubah menjadi titik kabut yang bahan dan pelarut diuapkan; 2. Zat terlarut yang berupa garam-garam diuapkan volatilisasi partikel- partikel padat; 3. Disosiasi termis molekul netral zat pelarut menjadi atom-atomnya; 4. Atom tereksitasi ke berbagai tingkat energi karena menyerap energi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Spektroskopi serapan atom dengan metode flame memiliki empat jenis nyala yang dapat digunakan sebagai bahan bakar yaitu : 1. Asetilen-udara, campuran ini paling banyak digunakan dalam SSA 35 unsur. Suhu yang dihasilkan oleh campuran ini adalah sekitar 2300- 2400 o C. 2. Nitro oksida-asetilen, campuran ini dapat menghasilkan nyala dengan panas ±3200 o C. 3. Udara-hidrogen. 4. Argon-udara-hidrogen. Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analitik dalam larutan standar biasa dipakai untuk menganalisa larutan sampel tidak diketahui yaitu dengan mengukur serapan yang diakibatkan oleh larutan sampel tersebut terhadap sinar yang sama. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta B. Metode Flameless tanpa nyala Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan energi listrik pada batang karbon yang biasanya digunakan adalah tabung grafit. Sampel diletakkan dalam tabung grafit dan arus listrik dialirkan melalui tabung tersebut sehingga tabung dipanaskan dan sampel akan teratomisasikan. Temperatur tabung grafit dapat diatur dengan merubah arus listrik yang dialirkan, sehingga kondisi temperatur optimum untuk setiap macam sampel atau unsur yang dianalisa dapat dicapai dengan mudah. C. Komponen Instrumentasi SSA Gambar 2.7 menunjukkan bentuk skema komponen-komponen dasar dari suatu spektrofotometer serapan atom. Garis-garis absorpsi yang disebabkan oleh zat-zat berbentuk atom jauh lebih sempit dari pada pita-pita yang ditemui pada spekrofotometer biasa. Jika pita radiasi yang diberikan monokramator cukup berkurang untuk dihasilkan harga absorpsi yang cukup, maka suatu sumber kontinyu yang sangat kuat diperlukan agar member cukup energi di dalam daerah panjang gelombang yang sempit, yang diteruskan oleh monokromator untuk menjalankan sistem detektornya. Tabung lucut katoda-cekung menjadi suber umum pada absorbs atomik, tabung lucut katoda-cekung mengandung anoda dan katoda dalam suatu atsmosfer gas inert pada tekanan rendah. Tabungnya dijalankan dengan sumber tenaga yang memberikan ratus volt. Atom-atom gas terionisasikan didalam lucutan listrik, dan benturan ion-ion berenergi dengan permukaan [ Sumber: Day et al., 1981] Gambar 2.7 Komponen-Komponen Spektrofotometer Serapan Atom SSA UIN Syarif Hidayatullah Jakarta katoda mengusir atom-atom logam yang tereksitasikan. Hal ini mengakibatkan terjadinya spektrum garis dari logam yang menampakkan diri sebagai suatu bara didalam ruangan pada katoda cekung. Suatu garis yang cocok didalam spektrum emisi dari sumbernya dipilih untuk dianalisa. Garis ini yang disebut garis resonansi, menunjukkan suatu perpindahan dari suatu keadaan bereksitasi suatu atom ke keadaan dasar, dan dengan demikian menunjukkan frekuensi yang tepat bagi absorpsi oleh atom-atom didalam nyala yang ada pada keadaan dasar Day dan Underwood, 1981. D. Keuntungan Menggunakan Metode SSA Analisis dilakukan dengan metode spektrofotometer serapan atomSSA dengan pertimbangan bahwa: metode analisis SSA dapat menentukan hampir keseluruhan unsur logam; metode analisis SSA dapat menentukan logam dalam skala kualitatif karena lampunya 1 satu untuk setiap 1 logam; analisis unsur logam langsung dapat ditentukan walau sampel dalam bentuk campuran; analisis unsur logam dengan SSA didapat hasil kuantitatif; analisis dapat diulangi beberapa kali, dan akan selalu di peroleh hasil yang sama. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.2.9 Standar Mutu Minyak Goreng Standar mutu minyak goreng telah dirumuskan dan ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional BSN yaitu SNI 01-3741-2013 AOAC Internasional menetapkan bahwa standar mutu minyak goreng seperti pada tabel berikut ini: Table 2.1 Syarat Nasional Indonesia SNI 01-3741-2013 No Kriteria uji Satuan Persyaratan 1 Keadaan 1.1 Bau - Normal 1.2 Warna - Normal 2 Kadar air dan bahan menguap bb maks. 0,15 3 Bilangan asam mg KOHg maks. 0,6 4 Bilangan Peroksida mek O2kg maks. 10 5 Cemaran logam 5.1 Kadmium Cd mgkg maks. 0,2 5.2 Timbal Pb mgkg maks 0,1 catatan : - pengambilan sampel dalam bentuk kemasan di pabrik Tabel 2.2 AOAC Official Method 993.20 Iodine Value Of Fats And Oil No Bilangan Iod Berat Sample ggram Akurasi mg 1 3 10,58-8,46 0,5 2 10 3,17-2,54 0,2 3 20 1,59-1,27 0,2 4 40 0,79-0,63 0,2 5 80 0,40-0,32 0,2 6 120 0,26-0,21 0,2 7 160 0,20-0,16 0,2 8 200 0,16-0,13 0,2 30 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODE PENELITIAN