24 Keterangan: Xi
= kadar sampel �� = kadar rata-rata sampel
N = jumlah pengulangan
Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel diuji secara statistik dengan uji
t
. Dengan adanya uji
t
maka dapat diketahui data ditolak atau diterima dan dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
t
hitung
=
�
��− �� ��
√� �
�
Hasil pengujian atau nilai t
hitung
yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila t
hitung
t
tabel
maka data tersebut ditolak. Menurut Sudjana 2002, untuk mengetahui kadar kalsium, kalium dan
natrium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99 , α = 0,05, dk = n-1,
dapat digunakan rumus sebagai berikut:
μ = � � ± �
1 2
�, ��
x SD √n
⁄
Keterangan: µ
= kadar mineral �� = kadar rata-rata sampel
t = harga t tabel sesuai dk =
n
-1 α
= tingkat kepercayaan SD = standar deviasi
n = jumlah perlakuan
3.5.8 Validasi Metoda Analisis
3.5.8.1 Uji Kecermatan Accuracy
Menurut Harmita 2004, kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery larutan baku yang ditambahkan. Uji kecermatan accuracy
dilakukan dengan metode adisi penambahan larutan baku. Metode adisi ini dapat
25 dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan baku dengan konsentrasi tertentu
pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen larutan baku yang
ditambahkan tadi dapat ditemukan. Dalam metode ini, penambahan larutan bakunya adalah 10 dan konsentrasi
semua larutan baku yang digunakan adalah 1000 µgmL. Larutan baku yang ditambahkan yaitu kalsium 1,8 mL 1,8 mg, kalium 10,4 mL 10,4 mg dan natrium
0,4 mL 0,4 mg. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 g dalam krus porselen, dilanjutkan dengan proses destruksi kering. Kemudian
dibuat larutan sampel dan dianalisis secara kuantitatif yaitu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom dan konsentrasinya
berdasarkan persamaan regresi pada kurva kalibrasi. Kadar analit dalam metode penambahan baku dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut:
� � + �
= �
1
�
2
Keterangan: C = kadar analit dalam sampel
S = kadar analit yang ditambahkan pada sampel R
1
= respon yang diberikan sampel R
2
= respon yang diberikan campuran sampel dengan tambahan analit Perhitungan perolehan kembali dapat juga ditetapkan dengan rumus sebagai berikut:
Perolehan Kembali = C
F
− C
A
C
∗ A
× 100 Keterangan:
26 C
A
= konsentrasi sampel sebelum penambahan baku C
F
= konsentrasi sampel setelah penambahan baku C
∗ A
= konsentrasi analit yang ditambahkan
3.5.8.2 Uji Keseksamaan Presisi
Menurut Harmita 2004, Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif koefisien variasi. Adapun rumus untuk menghitung
simpangan baku relatif adalah: ��� =
�� ��
× 100 Keterangan :
�� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation koefisien variasi 3.5.8.3
Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Penentuan batas deteksi ini ditentukan dengan mendeteksi analit
dalam sampel Harmita, 2004. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan
sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Batas deteksi LOQ dan batas kuantitasi LOD dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
= �
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD
=
3× ��
�����
Batas Kuantitasi LOQ
=
10× ��
�����
27
3.5.8.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
