17
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan HNO
3
1:1
Diencerkan sebanyak 50 mL larutan HNO
3
65 dengan 50 mL air suling Ditjen BPOM, 1979.
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1 bv
Dilarutkan 1 g asam pikrat dengan air suling hingga 100 mL Ditjen POM, 1979.
3.4.3 Larutan H
2
SO
4
1 N
Dipipet 3 mL H
2
SO
4
96 dan dimasukkan perlahan-lahan melalui dinding
labu tentukur 100 mL yang telah berisi air suling setengahnya. Dicukupkan volumenya
dengan air suling hingga garis tanda.
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yaitu ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang
sama dengan sampel yang ada dan dianggap sebagai sampel representatif Sudjana, 2002.
3.5.2 Penyiapan Sampel
a. Daun Kari Segar
Sebanyak 1 kg daun kari segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata dan ditiriskan
beberapa saat. Kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan dengan blender.
18 b.
Daun Kari Rebus Sebanyak 1 kg daun kari segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan
air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata. Kemudian direbus dalam panci yang berisi air mendidih sebanyak 2000 mL. Selama proses
perebusan, panci ditutup dan sesekali dilakukan pengadukan agar sampel terebus secara merata. Selanjutnya sampel diangkat dan ditiriskan beberapa saat.
Kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, lalu dipotong-potong kira- kira ± 1 cm dan dihaluskan dengan blender.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 g, dimasukkan ke dalam krus porselen, lalu diarangkan di atas hot plate selama 10 jam,
kemudian diabukan dengan tanur pada temperatur awal 100°C dan dinaikkan perlahan-lahan hingga 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan
dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator. Abu ditambahkan 5 mL larutan HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hote plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke tanur dengan temperatur awal 100°C
dan dinaikkan perlahan-lahan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam
desikator Isaac, 1990.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Dilarutkan sampel hasil destruksi dengan 5 mL HNO
3
dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, kemudian larutan
dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda Horwitz, 2000. Kemudian disaring filtratnya dengan kertas Whatman No.42, dibuang 5 mL filtrat
19 pertama untuk menjenuhkan kertas saring, kemudian ditampung filtrat selanjutnya
dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Analisis Secara Kualitatif
Kategori