21
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang digunakan adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan komposisi asam lemak dari beberapa merek sabun mandi yang
beredar di Kota Medan. Sampel yang digunakan yaitu sabun Citra, Nuvo, Lux, Lifebuoy dan Dettol dari salah satu supermarket di Medan. Kemasan sampel dapat
dilihat pada Lampiran 18, halaman 99.
3.1 Alat dan Bahan yang digunakan
Alat-alat yang digunakan adalah seperangkat alat gelas, hot plate dan Magnetic stirrer, neraca listrik dan Gas Chromatography-Mass Spectrometer
GC-MS model SHIMADZU QP 2010 dengan menggunakan kolom kapiler HP- 5 MS 30 m panjang, 0,25 mm, 0,25µM ketebalan film. Bahan-bahan kimia yang
digunakan jika tidak dinyatakan lain, berkualitas pro analis produksi E. Merck yaitu asam klorida 0,5 N, heksana, natrium sulfat, boron trifloridaBF
3
14 dalam metanol.
3.2 Pengambilan Sampel
Metode sampling dilakukan dengan cara mengambil produk sabun mandi yang paling banyak terjual di Pasaran Kota Medan. Sebelum dilakukan
pengambilan sampel terlebih dahulu dilakukan survei terhadap berbagai produk sabun mandi yang banyak terjual di beberapa Pasar Kota Medan. Dengan asumsi
bahwa yang paling banyak terjual adalah produk yang biasanya dibeli oleh masyarakat Kota Medan dengan kriteria sangat laris, cukup laris, laris, dan kurang
laris. Data sabun mandi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 89.
Universitas Sumatera Utara
22
3.3 Kondisi GC-MS
Suhu kolom terprogram dengan suhu awal 50°C lalu dinaikkan perlahan- lahan dengan laju kenaikan 4°Cmenit sampai suhu akhir 250°C, Injektor dan
suhu detektor pada 280°C dan digunakan gas Helium sebagai gas pembawa. Volume injeksi adalah 2 μ L. Jenis pengion EI 70 eV digunakan untuk detektor
spektroskopi massa Botinestean, 2012.
3.4 Prosedur 3.4.1 Preparasi Sampel
Metode yang digunakan merupakan modifikasi analisis dari BSN 1994. Sabun dipotong kecil-kecil kemudian ditimbang 5 g sabun, dimasukkan kedalam
beaker glass dan dilarutkan dengan 100 ml air panas, kemudian dimasukkan kedalam labu, setelah itu ditambahkan 100 ml HCl 1 N dan direfluks sampai 4
jam. Kemudian dimasukkan dalam corong pisah. Dan dienaptuangkan 25 ml heksana, larutan air dipisahkan dan larutan heksana ditampung dalam erlenmeyer.
Ini dilakukan dua kali lagi dan larutan heksana dikumpulkan. Dimasukkan natrium sulfat anhidrat dan dibiarkan satu malam. Lalu disaring dan diambil
larutannya setelah itu diuapkan diatas penangas air pada suhu 70 C selama 30
menit. kemudian dimasukkan kedalam vial.
3.4.2 Analisis Komposisi Asam Lemak dengan GC-MS
Sebelum sampel dianalisa dengan GCMS, terlebih dahulu dilakukan derivatisasi dengan cara esterifikasi yaitu dengan memasukkan 2 g sampel asam
lemak kedalam tabung reaksi dan direaksikan dengan metanol dengan
menggunakan katalisator BF
3
dengan perbandingan 1:3. Campuran dikocok dan dipanaskan selama ± 15 menit, selanjutnya didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan.
Universitas Sumatera Utara
23
Lapisan atas diambil dan dimasukkan dalam vial. Hasil esterifikasi dimasukkan ke dalam vial untuk dianalisis lebih lanjut dengan alat GC-MS Inayah, 2013;
Watson, 2005. Cara identifikasi komponen asam lemak adalah dengan membandingkan
spektrum massa dari komponen asam lemak yang diperoleh unknown dengan spektrum massa dalam data library yang memiliki tingkat kemiripan similarity
index tertinggi.
Universitas Sumatera Utara
24
Universitas Sumatera Utara
25
Dari hasil kromatogram dalam sabun mandi, diperoleh kromatogram saling bertumpang tindih antara asam oleat Rt 40,129 dan linoleat Rt 39,986
pada puncak 6 dan 7. Hal ini terjadi karena ketidaksesuaian kolom yang digunakan, pada kolom non polar HP-5 MS asam-asam tersebut saling
bertumpang tindih. Namun, pada kolom polar seperti Carbowax, asam-asam lemak tersebut dapat dipisahkan Watson, 2005.
Hasil menunjukan komponen asam lemak dalam bentuk metil ester. Menurut kartal, et al., 2003, Boron trifloridaBF
3
14 dalam metanol merupakan katalisator yang cocok untuk pembuatan metil ester asam lemak, karena sifat dari
florin yang memiliki elektronegatifitas yang cukup besar.
4.2 Fragmentasi dan Analisis Hasil Spektrometri Massa Asam Lemak dalam Sabun Mandi
Kategori