15
harus berada dalam pH dan wana yang berbeda pula. Setiap pabrik memilih bau dan warna sabun bergantung pada permintaan pasar atau masyarakat pemakainya
Wasitaatmadja, 1997. Dewasa ini dikenal berbagai macam sabun khusus. Berbagai bahan
tambahan untuk memenuhi kebutuhan pasar, produsen, maupun segi ekonomi dapat dimasukkan kedalam formula sabun., misalnya 1 Sabun transparan yang
menambahkan sukrosa dan gliserin, 2 Deodorant, yang menambahkan diklorofen, 3 Antiseptik medicated yang menambahkan bahan antiseptik,
misalnya fenol, kresol, triklosan, triklokarban dan sebagainya, dan 4 Sabun bayi yang lebih berminyak Wasitaatmadja, 1997.
2.6 Analisis Asam Lemak dalam Sabun
Asam lemak dalam sabun dapat dianalisa dengan berbagai cara, yaitu dengan Spektroskopi infra merah, High Perfomance Liquid Chromatography
HPLC, Gas Chromatography
GC, dan Gas Chromatography–Mass
Spectrometry GC-MS, tetapi yang paling banyak digunakan adalah GC dan GC- MS Gandjar dan Rohman, 2012; Watson, 2005.
2.6.1 Gas Chromatography
Kromatografi gas adalah suatu cara teknik pemisahan yang mana solut- solut yang mudah menguap dan stabil terhadap panas bermigrasi melalui kolom
yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Suatu fase gerak berbentuk gas mengalir dibawah tekanan melewati
pipa yang dipanaskan dan disalut dengan fase diam cair atau dikemas dengan fase diam cair yang disalut pada suatu penyangga padat. Analit tersebut dimuatkan ke
bagian atas kolom melalui suatu portal injeksi yang dipanaskan, tempat analit
Universitas Sumatera Utara
16
menguap. Analit ini kemudian berkondensasi di bagian atas kolom yaitu pada suhu yang lebih rendah. Suhu oven kemudian dijaga agar tetap konstan ataupun
diprogram agar meningkat secara bertahap. Ketika sudah berada di dalam kolom, pemisahan suatu campuran yang terjadi bergantung pada lamanya waktu relatif
yang dibutuhkan oleh komponen-komponen di dalam fase diam. Pemantauan efluen kolom dapat dilakukan dengan berbagai detektor Gandjar dan Rohman,
2012; Watson, 2005. Dalam GC terdapat empat peubah utama, yaitu gas pembawa, jenis detektor, jenis kolom, dan fase diam, serta suhu atau kondisi suhu
untuk pemisahan. Analisis asam lemak dalam sabun mandi dilakukan melalui 2 tahap, yakni
tahap derivatisasi dan tahap analisis. Sebelum derivatisasi, dilakukan preparasi yaitu dengan menghidrolisis sabun dengan asam kuat, kemudian asam lemak yang
dibebaskan diekstraksi dengan n-heksan. Derivatisasi dilakukan dengan cara mengubah asam lemak dalam bentuk metil ester asam lemak fatty acid methyl
esters dengan menggunakan BF
3
dalam metanol, BF
3
adalah asam Lewis sebagai katalisator yang dapat menerima sepasang elektron sehingga pembentukan
metanoat lebih cepat dan sempurna Solomon, 1994. Analisis dilakukan menggunakan kolom kapiler yang panjang dengan fase diam berupa senyawa
yang polar. Detektor yang dapat digunakan yaitu flame ionization detector FID. Gas pembawa yang dapat digunakan yaitu helium, nitrogen, atau hidrogen.
Analisis asam lemak dengan GC yaitu menggunakan standar asam lemak sebagai pembanding, dimana untuk mengidentifikasi komponen-komponen asam
lemaknya dengan menyamakan waktu retensi sampel dengan waktu retensi standar Panagan, et al., 2011; Gandjar dan Rohman, 2012.
Universitas Sumatera Utara
17
2.6.1.1 Derivatisasi pada Kromatografi Gas
Terdapat berbagai senyawa yang tidak dapat dianalisis secara langsung dengan GC, baik karena volatilitasnya yang rendah atau karena senyawa tersebut
mengekor dengan sangat parah, dan atau senyawa tersebut tertahan sangat kuat dalam fase diam. Salah satu cara untuk mengatasi hal ini adalah dengan
derivatisasi analit menjadi derivatnya yang siap untuk dianalisis dengan GC Gandjar dan Rohman, 2012
Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan
analisis menggunakan kromatografi gas. Alasan dilakukannya derivatisasi adalah Senyawa-senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis dengan GC
terkait dengan volatilitas dan stabilitasnya, meningkatkan batas deteksi dan bentuk kromatogram, meningkatkan volatilitas, meningkatkan deteksi, meningkatkan
stabilitas, dan meningkatkan batas deteksi pada penggunaan detektor tangkap elektron. Beberapa derivatisasi yang dapat dilakukan, yaitu esterifikasi, asilasi,
alkilasi, sililasi, kondensasi dan siklisasi Gandjar dan Rohman, 2012. Penelitian yang telah dilakukan terhadap berbagai jenis produk sabun
untuk mengetahui karakteristik asam lemaknya, yang dilakukan di Nigeria dengan menggunakan GC. Prosedur yang dilakukan, sabun ditimbang dan dimasukkan
kedalam labu kemudian ditambahkan metanol dan dipanaskan. Kemudian direfluks dan ditambahkan metanol-HCl 4:1. Setelah itu didinginkan dan
ditambahkan n-heptan dan larutan garam. Kemudian dipisahkan bagian non- volatil pada bagian bawah. Bagian volatil dimasukkan kedalam vial dan
Universitas Sumatera Utara
18
diinjeksikan kedalam GC Oghome, et al., 2012. Hasil analisis asam lemak dalam berbagai jenis sabun dapat dilihat pada Tabel 2.2, halaman 19.
2.6.2 Gas Chromatography–Mass Spectrometry
