18
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO
3
1:1
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml akua demineralisata Isaac, 1988.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel secara purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang
sama dengan sampel yang diteliti dan dianggap sebagai sampel yang representatif Sudjana, 2005.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Pare dicuci bersih, dibilas dengan akua demineralisata, dicabut tangkainya dan buah pare yang segardibagi menjadi dua bagian, masing-masing ± 500 g,
dipotong tipis-tipis lalu dibuang bijinya. Bagian pertama dipotong kecil-kecildan bagian keduadirebus dengan menggunakan air mendidih 500 ml pada suhu
95
o
Cselama 15 menit lalu ditiriskan dan dipotong kecil-kecil.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dipotong kecil-kecil dan yang telah direbus lalu dipotong kecil-kecilmasing-masing ditimbang sebanyak 20 gram, dimasukkan ke
dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan
Universitas Sumatera Utara
19 dingin lalu dipindahkan kedesikator.Bagan alir proses destruksi kering dapat
dilihat pada Lampiran 3 halaman 42.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu hasil destruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 5 ml HNO
3
1:1 lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan krus porselen dibilas
sebanyak 3 kali dengan akua demineralisata. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan akua
demineralisata hingga garis tanda dan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisa kuantitatif logam kalium, kalsium, natrium, dan
magnesium. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing- masing sampel. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada
Lampiran4halaman 44.
3.5.5Analisa Kuantitatif 3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata konsentrasi 50 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 8;
dan 10 ml larutan baku 50 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata
larutan ini mengandung 2; 4; 6; 8; dan 10 µgml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata konsentrasi 50 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 8;
dan 10 ml larutan baku 50 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisatalarutan ini mengandung 2; 4; 6; 8; dan 10 µgml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata konsentrasi 10 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4;
dan 5 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata
larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 µgml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akua demineralisata konsentrasi 10 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 1; 2; 3;
4; dan 5 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
Universitas Sumatera Utara
21 tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata
larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 µgml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium
