140 7.
Gauss Meter : digunakan untuk mengukur densitas medan magnet
Gambar
2.7. Gauss Meter 8.
SEM : Untuk mengkarakterisasi struktur mikro.
9. XRD : Untuk mengkarakterisasi senyawa yang terbentuk.
2.4. Percobaan
Reaksi yang dijadikan dasar pembuatan serbuk magnet barium ferit dengan
metode sol gel adalah :
Gambar 2.8. Diagram Alir Percobaan
141 12
FeNO
3 3
+ BaNO
3 2
+ 19 C
6
H
8
O
7
12 FeOH
3
+ BaOH
2
+ 19 C
6
H
8
O
7
NO
3
................... 1
12 FeOH
3
+ BaOH
2
+ 19 C
6
H
8
O
7
NO
3
BaFe
12
O
19
+ 19 H
2
O ..............................................2
Perbandingan Ba : Fe : Citric Acid adalah 1:12 :26
Sebanyak 50 gram Serbuk FeNO
3 3
yang dilarutkan dalam aquades 100 ml ditambahkan
dengan 2,7 gram serbuk BaNO
3 2
yang telah dilarutkan dalam aquades 8,332
ml dalam suatu beker gelas, kedua larutan ini dicampurkan dengan 56,35 gram citric
acid yang telah dilarutkan dalam 216,6 ml aquades sambil diaduk rata. Kemudian
ditambahkan Ammonium Hidroksida NH
4
OH sedikit – demi sedikit
sampai nilai pH yang dikehendaki pH 4, 5, 6 dan 7 tercapai. Kemudian larutan
diaduk sambil dipanaskan menggunakan hot plat magnetic stirrer. Waktu yang
dibutuhkan untuk proses dari larutan menjadi gel adalah 12,5 jam.
Gambar 2.9. Bahan baku yang dilarutkan dalam aquadest
Gambar 2.10. Proses Pencampuran dan Pengadukan
c. Drying
Gel yang terbentuk selanjutnya dikeringkan dengan oven pada temperatur 100
o
C selama
15 jam, gel mengembang dan mengering kemudian dikeringkan kembali pada 200
o
C selama 6 jam, sehingga menghasilkan serbuk yang berwarna coklat tua.
Setelah dikeringkan pada temperature 200
o
C, serbuk bahan magnet sudah dapat
ditarik oleh medan magnet.
142 Gambar
2.11. Serbuk magnet setelah proses pengeringan d.
Milling Setelah
proses pengeringan pada temperatur 100
o
C ‐ 200
o
C, masih‐masing sampel
digerus sampai halus dan tidak menggumpal.
Gambar 2.12. Serbuk magnet yang telah dihaluskan
e. Kalsinasi
Temperatur kalsinasi divariasikan pada temperatur 900
o
C. g.
Pressing Kompaksi Proses
kompaksi dilakukan pada tekanan ± 75 kgcm
2
. h.
Sintering Proses
sintering pada temperatur 1000
o
C dengan laju sintering sbb :
h. Karakterisasi
Magnet yang sudah disintering dikarakterisasi. Karakterisasi yang dilakukan adalah :
- Densitas
dengan perhitungan dan neraca analitik -
Sifat magnet dengan Permagraph
75
o
10
o
Cmen 30
500
o
C 1000
o
C
475
o
C 10
o
Cmen 40
o
Cmen 60
Gambar 2.13. Laju Sintering
143 -
Struktur mikro dengan SEM
- Senyawa
yang terbentuk dengan XRD
2.5. Pembuatan Sampel
