X
1
– X
2
t
o
= Sp
√1n
1
+ 1n
2
Keterangan: X
1
= kadar rata-rata sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 Sp
= Simpangan baku n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya jika F
o
melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan: X
1
= kadar rata-rata sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
1
= Standar deviasi sampel 1 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2
3.5.8 Validasi Metoda 3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali
Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode addisi penambahan baku. Dalam metode addisi dengan menambahkan sejumlah larutan
standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis.
Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan dapat ditemukan. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml
larutan baku kalium konsentrasi 1000 mcgml, 2,5 ml larutan baku natrium konsentrasi 1000 mcgml dan 1,7 ml larutan baku magnesium konsentrasi 1000
mcgml. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50
gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kaium konsentrasi 1000 mcgml, 2,5 ml larutan baku natrium konsentrasi 1000
mcgml dan 1,7 ml larutan baku natrium 1000 mcgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
Perolehan Kembali = C
F
- C
A
x 100 C
A
Keterangan: C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.8.2 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004; Rohman dan Gandjar, 2007:
Simpangan Baku = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
3.5.8.3 Uji Keseksamaan Presisi
Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif
atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku
relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode
yang dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Harmita, 2004:
RSD = 100
× X
SD
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kalium, natrium, magnesium dalam sampel.
Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 3 halaman 46-47. Tabel 4.1
Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Sampel
No. Mineral
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil
1. K
Uji Nyala NiCr Lembayung ungu
+ Asam pikrat 1
bv Kristal jarum kasar
+ 2.
Na Uji Nyala NiCr
Kuning Keemasan +
Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum halus +
3. Mg
Kuning titan 0,1 bv + NaOH 2 N
Warna endapan merah terang
+ Keterangan :
+ : Mengandung ion
Tabel di atas menunjukkan bahwa selada hidroponik dan selada non – hidroponik yang diperiksa mengandung ion kalium, natrium, dan magnesium.
Sampel positif mengandung ion kalium karena menghasilkan kristal jarum kasar besar dengan penambahan asam pikrat serta memberikan warna nyala
lembayung ungu saat dibakar mengunakan kawat NiCr, mengandung ion natrium karena menghasilkan kristal jarum halus dengan penambahan asam pikrat
serta memberikan warna nyala kuning keemasan saat dibakar mengunakan kawat
