b. Penambahan senyawa penyangga
c. Pengekstraksian unsur yang akan dianalisis
d. Pengekstraksian ion atau gugus pengganggu.
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan
sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
1. Metode simulasi
Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sediaan farmasi plasebo,
lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita,
2004. 2.
Metode penambahan baku Metode penambahan baku Standard addition method merupakan
metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit
dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan
sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit
yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel
yang homogen Harmita, 2004. c.
Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantisasi Limit of quantitation.
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan
batas kuantisasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan
September 2014 – Desember 2014
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom Hitachi Zeeman-2000 dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, Ca,
dan Na, Purelah UHQ ELGA, neraca analisis BOECO, tanur Stuart, hot plate BOECO, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, dan alat-alat gelas
Pyrex.
3.3 Bahan
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini yaitu akuademineralisata, asam nitrat HNO
3
65 bv, larutan baku kalium nitrat 1000 µgmL, larutan baku kalsium nitrat 1000 µgmL dan larutan baku natrium
nitrat 1000 µgmL. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kucai siap panen yang berasal dari daerah Tandem Binjai.
Kategori