3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO
3
1:1
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL akuademineralisata Isaac, 1998.
3.4.2. Larutan H
2
SO
4
1N
Larutan H
2
SO
4
96 vv sebanyak 3 mL diencerkan dengan akuademineralisata hingga 100 mL.
3.4.3. Asam Pikrat 1 bv
Asam pikrat sebanyak 1 gram dilarutkan dalam akuademineralisata hingga 100 mL.
3.5 Prosedur Penelitan 3.5.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yaitu anggota sampel ditentukan berdasarkan ciri tertentu yang dianggap mempunyai
hubungan yang erat dengan ciri populasi tanpa membandingkan dengan daerah lain Arikunto, 2013. Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah daun
hingga tangkai daun kucai
3.5.2 Penyiapan Bahan
Daun kucai ditimbang sebanyak 1 kg, dicuci bersih, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, dibagi menjadi 2 bagian, masing-masing ± 500 g, bagian
pertama ditiris kecil-kecil dan bagian kedua direbus terlebih dahulu dengan 2000 mL akuademineralisata yang telah didihkan selama 5 menit lalu ditiriskan kecil-
kecil
3.5.3 Proses Dekstruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 25 g, dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate lalu diabukan di
tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 14 jam dan dibiarkan dingin lalu dipindahkan ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes
akuademineralisata dan ditambahkan 3-4 mL HNO
3
1:1 secara hati-hati.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu hasil dekstruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 5 mL HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 100 mL, sisa pada krus porselen dibilas 3 kali dengan akuademineralisata, dituangkan
ke dalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga 100 mL dan disaring dengan kertas saring Whatman
No. 42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai
larutan sampel untuk analisa kualitatif dan kuantitatif kalium, kalsium dan natrium.
3.5.5 Analisa Kualitatif 3.5.5.1 Kalium
3.5.5.1.1 Dengan Uji Nyala
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu pada nyala bunsen Vogel, 1979.
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika
terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar Vogel, 1979.
3.5.5.2 Kalsium 3.5.5.2.1 Dengan Uji Nyala
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen Vogel,
1979.
3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam sulfat 1 N dan etanol 96 vv akan terbentuk endapan putih lalu
diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium, akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.
3.5.5.3 Natrium 3.5.5.3.1 Dengan Uji Nyala
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala bunsen
Vogel, 1979.
3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamatai di bawah mikroskop. Jika
terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kecil Vogel, 1979.
3.5.6 Analisa Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgmL dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata konsentrasi 50 µgmL.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 8; dan 10 mL larutan baku 50 µgmL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0 µgmL dan diukur pada
panjang gelombang 766,5 nm.
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgmL dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata konsentrasi 50 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 2; 4; 6; 8;
dan 10 mL larutan baku 50 µgmL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata
larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0 µgmL dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 µgmL dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata konsentrasi 10 µgmL. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan baku 10 µgmL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 µgmL dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm.
3.5.7 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel 3.5.7.1 Penetapan Kadar Kalium
