3.4.9 Pereaksi Liebermann-Burchard
Sebanyak 2 bagian asam asetat anhidrida dicampurkan dengan 1 bagian asam sulfat pekat Harborne, 1987.
3.5 Karakteristik Simplisia
Pemeriksaan karakterisasi simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik, mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari yang larut dalam air,
penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam Depkes RI, 1989; WHO, 1998.
3.5.1 Pemeriksaan makroskopiksimplisia buah andaliman
Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan memperhatikan morfologi luar, Warna, bentuk, ukuran, bau, rasa, dan tekstur dari simplisia buah andaliman.
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopikserbuk simplisia
Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap terhadap serbuk simplisia. buah andaliman Zanthoxylum acanthopodium DC.. Serbuk simplisia ditaburkan
diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan kloralhidrat dan ditutup dengan cover glass kaca penutup, kemudian diamati fragmen-fragmen nya di
bawah mikroskop.
3.5.3 Penetapan kadar air
Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi destilasi toluen. Alat terdiri dari alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin,
tabungpenyambung dan tabung penerima 10 ml. a.
Penjenuhan toluen Sebanyak 200 ml toluena dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu
alas bulat, dipasang alat penampung dan pendingin, kemudian didestilasi selama 2
Universitas Sumatera Utara
jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.
b. Penetapan kadar air simplisia
Kemudian kedalam labu tersebut dimasukkan 5 gram serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah
toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap
detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan
mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai
dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen WHO, 1998.
3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air-kloroform 2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1
liter dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam, lalu disaring. Sejumlah 20 ml filtrat pertama
diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105
o
3.5.5 Penetapan kadar sariyang larut dalam etanol
C sampai bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam air dihitung dalam persen terhadap bahan yang telah
dikeringkanDepkes, 1995.
Sebanyak 5 gram serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 96 dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama,
Universitas Sumatera Utara
kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan
penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105
o
3.5.6 Penetapan kadar abu total
C sampai bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam etanol dihitung dalam persen terhadap bahan yang dikeringkan di udara Depkes, 1995.
Sebanyak 2 gram serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 600
o
3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
C selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung dalam persen terhadap bahan yang dikeringkan di
udara Depkes, 1995.
Sebanyak 2 gram serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 600
o
3.5.8 Pemeriksaan profil KLT terhadap simplisia dan ekstrak
C selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung dalam persen terhadap bahan yang dikeringkan di
udara Depkes, 1995.
Buat larutan penguji dan pelarut pengembang yang digunakan pada KLT. Pada garis sejajar dan berjarak lebih kurang 2 cm dari tepi lempeng
kromatografi lapis tipis silika gel setebal 0,25 mm dan mengandung zat berflouresensi, totolkan masing-masing 10 µl larutan uji biarkan totolan
mengering kemudian eluasi dengan fase gerak hingga pelarut merambat tiga
Universitas Sumatera Utara
perempat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas elusi dan biarkan fase gerak menguap. Amati lempeng dibawah cahaya ultraviolet UV 254 nm dan
UV 366 nmDitjen Pom, 1995.
3.6 Skrining Fitokimia
Kategori