1. Tahapan propagasi
Skema mekanisme reaksi GMA tergrafting ke KA
C H
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O RO
. .
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O n
RO
+
Free Polymerisation Homopolymerisation of Monomer:
n GMA radical
GMA p-GMA radical
Rn-4
C H
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
C CH
3
CH
.
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n CH
C CH
3
CH Graft copolymerisation:
n
+
NR-g-GMA radical
GMA NR-p-GMA radical long chain
Rn-5
Universitas Sumatera Utara
3. Chain Transfer to Macroradical
Skema mekanisme reaksi GMA tergrafting ke KA
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n
CH
2
C CH
3
CH
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n H
CH C
CH
3
CH Transfer to rubber NR-H
+ +
p-GMA radical
NR-H NR-radical
p-GMA
Rn-6
CH
2
C CH
3
CH
.
CH C
CH
3
CH
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n CH
C CH
3
CH
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n H
CH C
CH
3
CH Transfer to rubber:
+ +
NR-p-GMA radical
NR-H NR-radical
NR-p-GMA long chain
Rn-7
Universitas Sumatera Utara
4. Termination
4. Termination
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
m
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
n
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
m O
CH
2
CH CH
2
O
O CH
2
CH CH
2
O Free Copolymer Homopolymerisation :
+
p-GMA radical p-GMA radical
p-GMA
Rn-8
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O n
CH C
CH
3
CH
.
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O m
CH C
CH
3
CH
CH C
CH
3
CH CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O m
CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O CH
2
C CH
3
C O
O CH
2
CH CH
2
O
n CH
C CH
3
CH Graft Copolymerisation:
NR-g-GMA radical
NR-g-GMA radical
+
NR-g-GMA
Rn-9
Universitas Sumatera Utara
Struktur kimia reaksi antara GMA dan KA
A. H-Abstraction KA + Peroxide
Resonance:
CH CH
2
C CH
3
CH
2
.
a b
c
RO
+
H-abstraction
a, b, c are allylic position, the most vulnerable to H-abstraction
vinylidene
CH CH
2
C CH
3
CH CH
CH
2
C CH
3
CH
. .
a1 a2
CH CH
C CH
3
CH
2
C H
CH C
CH
3
CH
2
. .
b1 b2
CH CH
C CH
2
CH
2
CH CH
2
C CH
2
CH
2
. .
c1 c2
Universitas Sumatera Utara
B. KA + GMA reaction Products
Gambar 2.? Struktur kimia mekanisme reaksi grafting GMA terhadap KA C. Crosslinking of KA
by coupling H-Crosslinking:
by addition Y-Crosslinking:
C H
3
C H
3
CH
2
CH CH
3
C O CH
2
CH
2
O CH
O a1
CH
2
CH CH
3
C O
CH
2
CH
2
O CH
O C
H
3
C H
3
a2 C
H
3
C H
3
CH
2
CH CH
3
C O CH
2
CH
2
O CH
O
b1
CH
2
CH CH
3
C O
CH
2
CH
2
O CH
O C
H
3
C H
3
b2
CH
2
CH CH
3
C O CH
2
CH
2
O CH
O CH
2
C H
3
C H
3
c1
CH
2
CH CH
3
C O
CH
2
CH
2
O CH
O C
H
2
C H
3
c2
CH C
CH
3
CH CH
C CH
3
CH CH
C CH
3
CH CH
C CH
3
CH
.
+
.
macro radical NR Cross linked NR
no loss of double bond
C-1
CH C
CH
3
CH
2
CH C
CH
3
CH CH
C CH
3
CH CH
C CH
3
CH
2
.
+
.
NR
Macro radical NR Cross linked NR
Loss of double bond
C-2
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Alat Dan Bahan 3.1.1 Alat
- Two roll mill - Kertas Saring
No.42 Whatman - Labu alas
500ml Pyrex - Magnetik Stirer
- Alat Pemanas Stirer PMC
- Pendingin Liebig - Pompa Vakum
Welch Duo Seal - Oven
Memmert - Alat Cetak Tekan
Torsee SC2DE - Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR
- Seperangkat alat uji tarik - Seperangkat alat SEM
- Waterbath - Ultrasonic bath cleaner
Universitas Sumatera Utara
3.1.2. Bahan
- BENTONIT Bener meriah
Takengon - Karet Alam
SIR 10 - Benzoil Peroksida BPO
merck - Glysidil Metacrilat
merck - Xilena
p.a merck - Metanol
p.a merck - Aseton
p.a merck - Alkohol
Tekhnis - Acetone
p.a merck - Air demineral
- Zinc Oxide ZNO p.a merck
- Sulfur p.a merck
- Asam Stearat p.a merck
- 2- Merchaptobenzothiazol Mbt p.a merck
Universitas Sumatera Utara
3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1 Proses Preparasi Lempung Bentonit
Ditumbuk bentonit hingga halus dan disaring dengan ayakan 250 mesh. Ditimbang sebanyak 45 g dan dimasukkan kedalam ultrasonik bath yang telah diisi
dengan 2 liter akuades. Diberikan gelombang ultrasonic selama 15 menit. Diambil endapannya, endapan ini dinamakan fraksi 1. Filtrat diaduk sebanyak 3 kali di
diamkan selama 3 hari dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 2. Selanjutnya filtrat diaduk sebanyak 3 kali adukan, di diamkan selama 6 hari
dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 3. filtratnya diuapkan sampai akuades seluruhnya menguap.
3.2.2 Pembuatan Nanopartikel Bentonit
Bentonit ditumbuk dengan alat ball-milling kemudian dianalisis dengan Partikel Size Analyzer PSA untuk membuktikan bahwa bentonit telah berukuran
nanometer.
3.2.3 Karakterisasi Bentonit
Karakterisasi Bentonit menggunakan spektrofotometer FT-IR dan Spektrofotometer XRD dan Partikel Size Analyzer PSA.
3.2.4. Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metacrilate
1. Karet Alam SIR 10 sebanyak 100 Phr dimasukkan kedalam labu alas. 2. Ditambahkan 200 ml Xylen. Dilarutkan pada suhu 100
o
3. Ditambahkan 10 Phr GMA dan 0.5 Phr BPO . C,
4. Dipanaskan pada suhu 100
o
5. Direaksikan selama 90 menit dengan magnetic stirrer. C,
6. Kemudian larutan KA-g-GMA dituangkan kedalam Acetone sebanyak 1000 ml. 7. didiamkan dalam agitasi menyeluruh.
Universitas Sumatera Utara
8. Campuran KA-g-GMA Xylene dan Acetone Diendapkan 9. Dikeringkan pada suhu 40
o
C selama 12 jam.
3.2.5 Proses Pembuatan Nanokomposit KA SIR 10 dengan Bentonit GMA dan BPO
1. Karet alam SIR 10 sebanyak 100 phr digiling selama 5 menit dengan menggunakan two-roll mill.
2. Ditambahkan 0.5 Phr Asam Stearat digiling selama 1 menit. 3. Ditambahkan 6 Phr ZNO digiling selama 1 menit.
4. Kemudian ditambahkan Nanobentonit dengan variasi 0, 1, 3, 5, 7, 9 Phr digiling selama 1 menit.
5. Ditambahkan 5 Phr GMA digiling selama 1 menit. 6. Ditambahkan 1 Phr BPO digiling selama 1 menit.
7. Ditambahkan 0.5 Phr Mbt digiling selama 1 menit. 8. Ditambahkan 3.5 Phr Sulfur digiling selama 1 menit.
Selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot pres menggunakan mold dengan ketebalan 1 mm dan suhu 143
o
C selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar. Nanokomposit di uji tarik. FTIR dan SEM
3.2.6 Proses Pembuatan Nanokomposit KA-g-GMA dengan Bentonit 5 Phr
1. Karet alam SIR 10 sebanyak 90 Phr dan 10 Phr KA-g-GMA digiling selama 5 menit dengan menggunakan two roll mill.
2. Ditambahkan 0.5 Phr Asam Stearat digiling selama 1 menit. 3. Ditambahkan 6 Phr ZNO digiling selama 1 menit.
4. Kemudian ditambahkan Nanobentonit dengan variasi 0, 1, 3, 5, 7, 9 Phr digiling selama 1 menit.
5. Ditambahkan 0.5 Phr Mbt digiling selama 1 menit. 6. Ditambahkan 3.5 phr Sulfur digiling selama 1 menit.
Universitas Sumatera Utara
7. Selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot pres menggunakan mold dengan ketebalan 1 mm dan suhu 143
o
8. Nanokomposit di uji tarik. FTIR dan SEM C selama 10 menit dan didinginkan
pada suhu kamar
3.2.3 Karakterisasi NanokompositBentonit
3.2.3.1 Analisa FTIR
Film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala
berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.2.3.2 Uji Tarik
Film hasil spesimen dengan ketebalan 0,2 mm dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kemuluran uji tarik.
Gambar 3.? Spesimen Uji Kekuatan Tarik Berdasarkan
ASTM D – 638 – 72 – Type IV
Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani, 2000
Universitas Sumatera Utara
3.2.3.3 Uji Morfologi
Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga – rongga hasil pencampuran
karet alam dengan MMT. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik karet alam dengan bentonit bercampur
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1. Bagan Preparasi Bentonit
Dihaluskan dengan Alu dan Lumpang Disaring dengan ayakan 250 mesh
Dipanaskan pada suhu 105
o
Disimpan dalam desikator C selama 4 jam
Bentonit
Bentonit 250 mesh
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Bagan Sedimentasi Bentonit
Dimasukkan kedalam ultrasonik bath Ditambahkan dengan 2 L air demineral
Diberi gelombang ultrasonik selama 15 menit dengan daya 750 Watt
Dibiarkan selama 15 menit Diambil endapan dengan cara
Menuangkan suspensi Disaring
Diaduk sebanyak 10 kali Didiamkan selama 3 hari
Disaring
Diaduk sebanyak 10 kali Didiamkan selama 7 hari
Disaring
Diuapkan Dikeringkan pada suhu 105
o
C 40 g Bentonit
Fraksi Melayang Endapan Fraksi 1
Fraksi Melayang Endapan Fraksi 2
Fraksi Melayang Endapan Fraksi 3
Endapan fraksi 4
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Bagan Pembuatan Nanopartikel Bentonit 25 g Bentonit
Larutan Bentonit
NANOPARTIKEL BENTONIT
Dimasukkan wadah kedalam alat PBM
Dimasukkan kedalam wadah penggiling
Ditambahkan 100 ml Aquadesh
Dimasukkan 500 gram bola- bola penggiling
BENTONIT
Dimilling selama 20 jam
NANOPARTIKEL BENTONIT
Diukur dengan PSA Partikel Size Analyzer
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Bagan Pengukuran PSA Nanopartikel Bentonit
Larutan
Alat dinyalakan.
Pengadukan dilakukan selama 5 menit
Dimasukkan kedalam beaker glass Ditambahkan 20 ml Aquadesh
Diaduk dengan Magnetic stirrer pada kecepatan 400 Rpm
Sampel
Dimasukkan kedalam kuvet
NANOPARTIKEL BENTONIT
Diukur PSA Partikel Size Analyzer
2 gram Sampel
Dimasukkan kedalam alat
Diatur SOP dan di start
Universitas Sumatera Utara
3. 3.5. Proses Mastikasi Karet Alam
Karet alam SIR 10
Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0, 2, 4, 6,8 dan 10 menit, dengan
ketebalan 1,6- 1,8 mm
Diukur viskositas
Universitas Sumatera Utara
3. 3.6. Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metacrilate
Karet Alam Termastikasi pada 8 menit dipotong kecil-kecil sebanyak 100 Phr
Larutan Karet Alam Dilarutkan dengan Xylene sebanyak 200 ml,
pada suhu 100
o
C dengan magnetik stirrer
Ditambahkan 10 Phr GMA Ditambahkan 0.5 Phr BPO
Larutan KA-g-GMA
Diendapkan
Endapan KA-g-GMA Direaksikan pada suhu 100
o
C selama 90 menit dengan magnetic stirrer
Dituangkan kedalam aceton sebanyak 1000 ml
Endapan KA-g-GMA kering
Dikeringkan dalam oven dengan suhu 40
o
C selama 24 jam
Universitas Sumatera Utara
3. 3. 7. Proses Pembuatan Nanokomposit KA SIR 10 dengan Bentonit, GMA dan BPO
KA SIR 10 100 Phr dimastikasi 5 menit
+ As. Stearat 0.5 Phr
+ Nanobentonit0, 1, 3, 5, 7, 9
1 menit 1 menit
1 menit
+ Mbt 0.5 Phr
NANOKOMPOSIT KARET ALAMBENTONIT
+ ZNO 6 Phr
1 menit
di kompres dengan mengunakan hot press dengan mengunakan mold ukuran ketebalan 1 mm pada temperatur 150
o
C
Uji Mekanik, FTIR dan Uji Morfologi
+ Sulfur 3.5 Phr
1 menit 1 menit
+ GMA 5 Phr
+ BPO 1 Phr 1 menit
Universitas Sumatera Utara
3. 3. 8. Proses Pembuatan Nanokomposit KA-g-GMA dengan Bentonit 5 Phr
Kategori