d. Waktu Cara sedimentasi adalah cara yang paling aman untuk mengisolasi MMT
supaya tidak terjadi perubahan sifat fisik dan kimianya. Prosedur ini biasanya meliputi pelarutan sampel di dalam air demineral, antipenggumpalan dissagregating
dengan menggunakan ultrasonik dan pengendapansedimentasi cara grafitasi atau sentrifugasi untuk mengambil fraksi dimana semakin lama waktu endapan semakin
kecil fraksi yang diperoleh Fisli, 2007.
2.6. Ultrasonik
Ultrasonik menghasilkan gelombang tekanan rendah dan tekanan tinggi yang bertukar-tukar dalam cairan, yang mengarah ke pembentukan dan pecahnya
gelembung vakum. Fenomena ini diistilahkan dengan cavitation dan menyebabkan adanya rongga yang terjadi akibat transfer gelombang yang diberikan Funch,
2009.Efek ini digunakan untuk memecah gumpalan dan menggiling partikel dari
ukuran bahan mikro dan nanometer. Dalam aspek ini, ultrasonifikasi merupakan alternatif untuk penghancuran berkecepatan tinggi dan pengaduk pembakar butiran.
Ultrasonik bekerja berdasarkan gelombang kejut yang ditransfer melalui pelarut yang kemudian ditransfer ke reaktan. Setelah bahan dikenai ultrasonic, maka suhu larutan
akan bertambah karena terjadi getaran kisi yang hebat dan saat gelembung meledak dapat bersuhu 100-200
o
C. Dalam banyak proses sonochemical berpengaruh besar terhadap pengurangan waktu reaksi Varma, 1991
2.7. X-Ray Diffraction XRD
X-Ray Diffraction XRD adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic,
dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan multilayer thin-film, lembaran, serat fiber, atau materi dengan
bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan dengan menggunakan persamaan hukum Bragg:
Universitas Sumatera Utara
2d sin Θ = nλ …………………. 2.1
dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks,
sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x Kittel, 1996. Peralatan X-Ray Diffractometer XRD dapat digunakan untuk identifikasi
mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat. Data semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal
yang dijumpai di dalam suatu perrcontohan batuan Klug, 1974. Ada Beberapa Tahapan dalam pengujian XRD , terdiri dari:
1. Penyiapan dan preparasi Penyiapan percontoh diawali dengan mengeringkan percontoh pada oven
pada suhu rendah untuk menghilangkan air yang terkandung di dalam batuan. Pekerjaan berikutnya adalah mengayak percontoh untuk mendapatkan fraksi paling
halus, yaitu lebih halus dari pada 200 mesh atau 0,062 mm. Fraksi berukuran paling halus ini diperlukan dengan harapan dapat mewakili seluruh komponen mineral yang
terkandung di dalam matriks. Guna mendapatkan data uji XRD, preparasi percontoh dilakukan dengan
metode preparasi percontoh terputar, meskipun secara teknis proses pengerjaannya sedikit lebih halus. Dengan metode preparasi ini diharapkan seluruh komponen
mineral yang terkandung di dalam fraksi halus tersebut semuanya dapat terekam pada saat pengambilan data XRD. Proses pengerjaan preparasi pada tempat percontoh
terputar ini dilakukan bersamaan secara bergantian dengan proses perekaman data XRD.
2. Perekaman Data Uji Proses perekaman data uji XRD dilakukan dengan bahan uji fraksi terhalus
percontoh yang telah dipisahkan dengan saringan.Percontoh uji diletakkan di dalam
Universitas Sumatera Utara
sample holder terputar. Proses perekaman data dilakukan segera sesudah dan secara bergantian dengan proses preparasi per contoh
3. Interpretasi Data Uji Proses interpretasi diawali dengan penghalusan smoothing data spektrum
XRD, dan dilanjutkan dengan penghilangan stripping unsur C-alpha. Penentuan peak dilakukan dengan hati-hati, yaitu dengan cara memilih dan merubah parameter-
parameter yang ditampilkan oleh software. Selain menggunakan database mineral yang telah tersedia, proses interpretasi juga didasarkan pada kelaziman asosiasi
mineral yang terbentuk di alam. Setelah proses interpretasi dianggap benar dan tidak ada perubahan lagi, maka
data tersebut disimpan dalam file microsof word agar mudah di kopi ke dalam laporan hasil uji. Penyimpanan ke dalam file ini dilakukan dengan berbagai tampilan
gambar spektrum dan peak XRD yang telah diinterpretasi. Parameter yang ditampilkan di dalam gambar spectrum hasil uji XRD adalah panjang gelombang
peak angstrom, sudut peak dan nama mineral teridentifikasi. Interpretasi yang dilakukan adalah interpretasi yang bersifat kualitatif, karena prioritas kegiatan ini
adalah untuk mengidentifikasi seluruh mineral yang terkandung dalam matriks Maryanto, 2009.
2.8. Fourier Transform Infrared FTIR