20
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spekterum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan
prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Wals di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan Spektroskopi Serapan
Atom SSA atau Atomic Absorption Spectroscopy AAS. Metode ini sangat
tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Khopkar, S.M. 2008.
Spektrofotometer Serapan Atom SSA adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Spektrofotometer Serapan Atom SSA merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang
karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi ppm-ppb, dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. file:D:PenelitianChemical Engineering AASAtomic Absorbsion
Spektrophotometri
Spektrometri Serapan Atom diperkenalkan kira-kira 25 tahun yang lalu 1966 dalam laboratorium yang bersangkutan dengan menganalisa bahan yang
mengandung logam besi. Peralatan serapan atom telah mengalami perbaikan secara signifikan dalam dua dekade ini. Analisa serapan atom telah tersedia dalam
teknik laboratorium analitik, yang awalnya akan menjadi hasil yang sederhana dalam prosedur untuk analisa larutan encer, larutan asam ataupun larutan basa
Haswell,S.J, 1991
2.12.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
21
Prinsip kerja metode ini mirip dengan metode fotometri nyala tetapi sumber energinya berupa lampu katode berlubang hollow cathode lamp, sedang nyala
pembakar berguna untuk mengaktifkan atom-atom logam sebelum menyerap energi. Karena itu, dengan metode ini hampir semua atom logam yang terdaftar
dalam sistem periodik dapat ditentukan konsentrasinya Hendayana, S. 1994.
Spektrofotometri serapan atom kegunaannya lebih ditentukan untuk analisis kuantitatif logam-logam alkali dan alkali tanah. Untuk maksud ini ada
beberapa hal yang perlu diperhatikan antara lain : a. Larutan sampel diusahakan seencer mungkin kadar unsur yang dianalisis
tidak lebih dari 5 dalam pelarut yang sesuai. Larutan yang dianalisis lebih disukai diasamkan atau kalau dilebur dengan alkali tanah terakhir
harus diasamkan lagi. b. Hindari pemakaian pelarut aromatik atau halogenida. Hendaklah dipakai
pelarut-pelarut untuk analisis p.aMulja. 1995
2.12.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom
1 2
3 4
5 6
7
8 9
10 11 12
Gambar 2.1. Skematis Spektrofotometri Serapan Atom Day, R.A. 1988
Keterangan: 1.
Tabung Katoda Berongga 2.
Pemotong Berputar 3.
Nyala
Universitas Sumatera Utara
22
4. Monokromator
5. Detektor
6. Penguat arus
7. Pencatat
1. Sumber sinar Lampu Katoda Berongga
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan
anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas
mulia neon atau argon dengan tekanan rendah. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah.
Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang
bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. 2.
Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk
mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan: a.
Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau
cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas
yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800
o
C; gas alam-udara: 1700
o
C; asetilen-udara: 2200 C; dan
gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sebesar 3000 C Rohman, A.
2007
3. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memisahkan garis-garis spektrum lainnya yang mungkin mengganggu sebelum pengukuran. Sistem monokromator
Universitas Sumatera Utara
23
terdiri dari celah masuk entrance slit, pemilih panjang gelombang berupa prisma atau kisi-kisi difraksi Andreas. 2012.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.
5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang
telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, A. 2007
Pengukuran Spektrofotometri Serapan Atom berdasarkan panjang gelombang spesifik, artinya hanya pada panjang gelombang tertentu suatu unsur
dapat terdeteksi. Tiap-tiap unsur mempunyai panjang gelombang yang berbeda- beda, misalnya kalsium mempunyai panjang gelombang 422,7 nm. Jadi hanya
pada panjang gelombang tersebut kalsium dapat terdeteksi. Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi
energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun
bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s
1
2s
2
2p
6
3s
1
, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p
dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm.
2.12.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan AtomSSA
