30 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL PERCOBAAN
1. Perolehan minyak
Pada proses perolehan minyak yang dilakukan dengan metode ekstraksi dan pengepresan mekanis diperoleh hasil yang berbeda. Hasil selengkapnya bisa
dilihat pada tabel berikut : Tabel 5. Data hasil perolehan minyak
Metode Berat
sampel g Minyak yang
dihasilkan g Persentase
Rata-rata
Ekstraksi Maserasi
dengan n-heksan
130 52,2
40,14 40,01
130 51,8
39,84 130
52,1 40,07
Pengepre san
mekanis Tempering
biji suhu 40
o
C 130
11,23 8,64
10 130
14,77 11,36
130 13
10 Tempering
biji suhu 80
o
C 130
10,75 8,27
7.6 130
8 6,15
130 10,9
8,38 Tempering
biji suhu 120
o
C 130
10,29 7,92
6,77 130
8,67 6,67
130 7,48
5,72
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 5. Rendemen minyak yang diperoleh dari masing-masing metode Keterangan :
A = metode ekstraksi, maserasi dengan n-heksan B = metode kempa mekanis, suhu pengeringan sampel 40
o
C C = metode kempa mekanis, suhu pengeringan sampel 80
o
C D = metode kempa mekanis, suhu pengeringan sampel 120
o
C
2. Validasi metode analisis
a. Pembuatan kurva kalibrasi dan uji linearitas
Persamaan garis kurva kalibrasi yang didapat yaitu y = 1,7908091 + 4402,4227 x dengan koefisien korelasi r : 0,999991. Hasil selengkapnya dapat
dilihat pada Tabel dan Gambar berikut : Tabel 6. Data uji linearitas
Konsentrasi C µgmL Luas puncak A µVs
0,48 2156,71
0,96 4271,09
1,93 8401,82
4,8 21246,04
9,64 42433,07
5 10
15 20
25 30
35 40
45
A B
C D
J um
la h
re nd
em en
m ny
a k
da la
m
Variasi metode perolehan minyak biji kelor
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 6. Kurva kalibrasi standar α-tokoferol
b. Penentuan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ
Batas deteksi dan batas kuantifikasi α-tokoferol yaitu masing-masing
sebesar 0,06 µgmL dan 0,2 µgmL. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Tabel berikut :
Tabel 7. Data penentuan LOD dan LOQ
Konsentrasi C µgmL
Luas puncak A µVs Y
Yi Y-Yi
2
0,48 2156,71
2114,95 1743,59
0,96 4271,09
4228,12 1846,71
1,93 8401,82
8485,26 6962,12
4,8 21246,04
21133,42 12683,31
9,64 42433,07
42441,15 65,29
∑= 23301.02 LOD
= 0,06 LOQ
= 0,2
y = 4402,4x + 1,7908 R² = 1
5000 10000
15000 20000
25000 30000
35000 40000
45000
2 4
6 8
10 12
L ua
s P
un ca
k
Konsentrasi
Kurva Kalibrasi α-Tokoferol
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c. Uji perolehan kembali
Hasil rata-rata uji perolehan kembali pada matriks minyak biji kelor adalah 95,8. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 8. Uji perolehan kembali
No Bobot
sampel g Luas
puncak Kadar
mgg Penambahan
spike µgg UPK
UPK rata-rata
1 0,264
52011,17 1,1187
91,27 96,40
95,8 2
0,2637 52408,53
1,1286 91,38
95,29
3. Analisis
α-tokoferol dalam sampel minyak biji kelor Kadar rata-rata
α-tokoferol dari sampel minyak hasil ekstraksi dan dan hasil kempa berbeda presentasinya. Hasil selengkapya dapat dilihat pada Tabel berikut :
Tabel 9. Data kadar α-tokoferol dari sampel
Sampel Waktu
retensi Luas
puncak Rata-rata
Luas puncak Konsentrasi
µgmL Kadar
mgg Kadar rata-
rata mgg
A 1
10,313 10150,07
10397,415 2,305
0,23 0,235
2 10,347
10644,76 2,417
0,24 B
1 10,41
16350,03 16300,365
3,71 0,37
0,37 2
10,423 16250,7
3,69 0,37
C 1
10,392 11680,8
11583,39 2,65
0,27 0,265
2 10,419
11485,98 2,609
0,26 D
1 10,393
11702,13 11473,44
2,658 0,27
0,265 2
10,36 11244,75
2,55 0,26
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 7. Kadar α-tokoferol yang diperoleh dari masing-masing metode
Gambar 8. Kromatogram sampel A ulangan 1
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,35 0,4
A B
C D
K a
da r
ra ta
-ra ta
Vit .E
m g
g
Variasi metode perolehan minyak
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 9. Kromatogram sampel A ulangan 2
Gambar 10. Kromatogram sampel B ulangan 1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 11. Kromatogram sampel B ulangan 2
Gambar 12. Kromatogram sampel C ulangan 1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 13. Kromatogram sampel C ulangan 2
Gambar 14. Kromatogram sampel D ulangan 1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 15. Kromatogram sampel D ulangan 2
4. Analisis kandungan minyak biji kelor
Proses identifikasi dilakukan menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Hasil kromatogram dan kandungan minyak dapat dilihat pada
gambar dan tabel berikut :
Gambar 16. Kromatogram hasil GCMS sampel minyak hasil ekstraksi
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 3 2 . 0 0 3 4 . 0 0
2 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0
6 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 0
1 4 0 0 0 0 0 1 6 0 0 0 0 0
1 8 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
2 2 0 0 0 0 0 2 4 0 0 0 0 0
2 6 0 0 0 0 0 2 8 0 0 0 0 0
3 0 0 0 0 0 0 3 2 0 0 0 0 0
3 4 0 0 0 0 0 3 6 0 0 0 0 0
3 8 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 0
4 2 0 0 0 0 0
T i m e - - A b u n d a n c e
T I C : S A M P E L 1 . D \ d a t a . m s
1 5 . 5 2 0 1 6 . 2 6 0
1 6 . 3 7 5 1 6 . 6 6 9
1 6 . 8 8 1 1 7 . 7 1 9
1 7 . 8 0 9
1 7 . 9 5 8 1 8 . 1 7 7
1 8 . 3 6 0
1 8 . 5 2 9 1 8 . 5 6 6
1 9 . 5 1 3 1 9 . 6 3 5
1 9 . 8 3 7 2 0 . 5 9 4
2 1 . 1 0 8 2 1 . 7 8 2
2 1 . 8 6 0 2 2 . 3 2 5
2 3 . 3 6 1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 10. Kandungan senyawa kimia sampel No
Nama trivial senyawa
Turunan senyawa Waktu
retensi Quality
SI Rumus molekul
1 Asam palmitat
C
15
H
31
COOH Methyl palmitate
Methyl n-hexadecanoate
16.38 98
C
15
H
31
COOCH
3
2 Asam stearat
C
17
H
35
COOH Methyl stearate
17.96 99
C
17
H
35
COOCH
3
3 Asam oleat
C
17
H
33
COOH trans-Oleic acid
trans-9-Octad ecenoic acid
Elaidic acid 18.18
99 C
17
H
33
COOH,
Δ9
trans
Methyl oleat 17.81
99 C
17
H
33
COOCH
3
Ethyl oleat 18.36
99 C
17
H
33
COOC
2
H
5
4.2 PEMBAHASAN
Kategori