17
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan dengan metode Eksperimental yaitu penelitian yang bertujuan mencari pengaruh variabel tertentu terhadap variabel lain dalam
kondisi terkontrol. Metode ini tidak membutuhkan teknik sampling, yang diperlukan adalah bahan yang homogen untuk penelitian.
3.1 Waktu dan tempat penelitian
Penelitian dilakukan dilaboratorium kimia farmasi kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan dan Laboratorium Terapetik Balai
Besar POM di Medan pada bulan Juli sampai September tahun 2009.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan adalah satu unit alat KCKT Shimadzu yang terdiri dari vacum degasser, pompa, Detektor UVVis dilengkapi dengan
komputer dan printer , kolom Shimpac VPODS 4,6 mm x 25 cm , Pre kolom ODS, wadah fase gerak, penyuntik µl 100µl , penyaring mikro , neraca listrik,
neraca micro balance, dan alat gelas lainnya.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah: metanol kualitas pro analisys produksi E.Merck, Parasetamol BPFI, Kofein BPFI Badan POM RI,
aquabidestilata PT. Ikapharmindo Putramas, tablet Bodrex PT. Tempo Scan Pacifik, tablet Panadol Extra PT. Sterling Products Indonesia, tablet Oskadon
PT. Supra Ferbindo Farma. 3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pengambilan Sampel
18 Pengambilan
sampel dilakukan
secara purposif
yaitu tanpa
membandingkan satu tempat dengan tempat yang lain karena tempat pengambilan sampel dianggap homogen. Hasil sampling diperoleh tablet Bodrex PT. Tempo
Scan Pacifik, tablet Panadol PT. Sterling Products Indonesia, tablet Oskadon
PT. Supra Ferbindo Farma. 3.4.2 Pembuatan fase gerak Metanol - Air
Sebanyak 500 ml metanol, disaring menggunakan membran whatman filter PTFE 0,5 µm. Lalu diawaudarakan selama 20 menit. Sebanyak 500 ml
aquabidestillata, disaring menggunakan membran cellulosa nitrat filter PTFE 0,5 µm. Lalu diawaudarakan selama 20 menit.
3.4.3 Pembuatan Pelarut
Sebanyak 350 ml metanol dicampur dengan 650 ml aquabidestillata. Aduk dengan batang pengaduk. Lalu disonikasi selama 30 menit.
3.4.4 Pembuatan larutan induk baku campuran Parasetamol Kofein BPFI
Ditimbang seksama sejumlah 50,0 mg Parasetamol BPFI, dimasukkan kedalam labu 50 ml, ditambahkan pelarut sebanyak 20 ml, disonikasi selama 15
menit, diencerkan dengan pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 mcgml, disaring. Filtratnya digunakan sebagai larutan
induk. Ditimbang seksama sejumlah 50,0 mg Kofein BPFI, dimasukkan kedalam
labu 50 ml, ditambahkan pelarut sebanyak 20 ml, disonikasi selama 15 menit, diencerkan dengan pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 1000 mcgml, lalu disaring larutan induk baku I. Filtratnya dipipet 5 ml ke dalam labu 50 ml konsentrasi 100 mcgml ditambahkan pelarut hingga