BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam pengujian adalah : Acuan
: MA POM No.03MM00 Prinsip
: Identifikasi formaldehid secara reaksi warna setelah didestilasi uap dari cuplikan
3. 1 Alat-alat - Tabung reaksi
Pyrex - Gelas ukur 10 ml
Pyrex - Gelas ukur 5 ml
Pyrex - Labu Kjeldhal 800 ml
Duran - Labu ukur 100 ml
Pyrex - Corong
Pyrex - Labu ukur 10 ml
Pyrex - Beaker glass 250 ml
Pyrex - Hot plate Pemanas listrik
Gerhadt - Pendingin Liebig
Pyrex - Termometer 100
o
- Aluminium foil C
Pyrex - Timbangan Analitik Elektronik AND GR 30014216551
- Spektrofotometer UV 1700 Shimadzu
- Heating Mantle Barnstead EMo 500CE
- Statif dan klem
Universitas Sumatera Utara
3. 2 Bahan-bahan
- Formaldehid 37 p.a - Asam Sulfat p p.a
- Serbuk asam kromatropat p.a - Aquades
- Sampel manisan mangga
3. 3 Pereaksi-pereaksi
- Asam Pospat 10 - Asam Sulfat 60
- Asam Kromatropat 0.5
3. 4 Cara Pembuatan Pereaksi
1. Asam Fosfat 10 Sebanyak 12 ml Asam Fosfat 85 , diencerkan dengan aquades dalam labu
ukur 100 ml sampai garis batas standar. 2. Asam Sulfat 60
Sebanyak 63 ml H
2
SO
4
p, diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai garis batas standar.
3. Asam Kromatropat 0.5 Sebanyak 500 mg asam kromatropat, dilarutkan dalam H
2
SO
4
60 sampai 100 ml.
Universitas Sumatera Utara
3. 5 Prosedur Percobaan
3. 5. 1 Pembuatan Larutan Baku Sebanyak 10 ml formaldehid 37 , diencerkan dengan aquades dalam labu
ukur 100 ml sampai garis batas standar. 3. 5. 2 Analisa formaldehid dalam sampel
3. 5. 2. 1 Perlakuan Sampel Di timbang sampel manisan mangga sebanyak 10-20 g, dimasukkan kedalam
labu kjeldhal 800 ml yang telah berisi air 100-200 ml. Kemudian ditambahkan 5 ml larutan asam posfat 10 . Kemudian didestilasi perlahan hingga diperoleh 90 ml
destilat yang ditampung dalam gelas ukur yang berisi 10 ml air ujung pendingin harus tercelup. Kemudian sebanyak 1-2 ml destilat dimasukkan kedalam tabung
reaksi, ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0.5 dalam asam sulfat 60 yang dibuat segar. Kemudian dipanaskan dalam penangas air yang mendidih selama
15 menit. Jika terjadi perubahan warna larutan menjadi ungu maka sampel mengandung formaldehid. Kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 570 nm. Kemudian dilihat panjang gelombang dari sampel Horwitz, 1970.
3. 5. 2. 2 Perlakuan Larutan Baku Di ambil formaldehid 37 sebanyak 1-2 ml dimasukkan kedalam tabung
reaksi, ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0.5 dalam asam sulfat 60 yang dibuat segar. Kemudian dipanaskan dalam penangas air yang mendidih selama
15 menit. Kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm. Kemudian dilihat panjang gelombang dari larutan baku.
Universitas Sumatera Utara
3. 5. 3 Penggunaan Spektrofotometer UV Cahaya Tampak A. Prosedur Analisa Kualitatif
1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power pada posisi ON pada seluruh alat. 2. Klik U3000, Restor, tekan tombol Enter.
3. Klik Control, klik go to wave length. 4. Masukkan panjang gelombang yang diinginkan, klik Run.
5. Masukkan blanko pada kuvet Refrence dan kuvet sampel. 6. Klik Control, klik Autu 100 Abs.
7. Klik Parameter, klik Scan Parameter. 8. Klik Abs pada data Mode, pilih Scan speed nm pada angka 300, sampling
internal pilih Auto, masukkan angka pada Start WL dan End WL, klik Ok. 9. Klik instrument parameter, klik Slit nm pada angka 2.0, klik Auto Change pada
Lamp Change, klik Auto Gain pada pint Voltage, Analog Recorder pilih angka 0, V=0 dan V1=1000, klik Ok.
10. Klik Out-put, klik sampelcoment, isikan nama sampel dan Comenter, klik Ok. 11. Ganti Blanko dengan sampel pada Cuvet sampel, klik Scan, start scan, tunggu
sampai terdengar bunyi sinyal. 12. Klik data procesing, klik peak, print peak, klik Run.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori