Uji Kesesuaian Sistem HASIL DAN PEMBAHASAN
39
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
40,32 µgmL. Persamaan garis kurva kalibrasi yang diperoleh adalah y = 0,3559x - 1,6435 dengan koefisien korelasi 0,9962; dimana x adalah
konsentrasi senyawa dan y adalah luas area senyawa. Koefisien korelasi ini mendekati persyaratan nilai koefisien korelasi yang ideal sehingga dapat dapat
disimpulkan bahwa metode analisis N-hidroksietil-p-metoksi sinamamida dalam plasma dengan konsentrasi 5,04
– 40,32 µgmL memenuhi kriteria uji linieritas dan dapat diterima untuk suatu metode analisis yang valid. Pada
analisis senyawa dalam plasma, nilai koefisien korelasi yang dapat diterima adalah lebih dari 0,95 Food and Drug Administration, 1998. Kurva kalibrasi
dalam plasma dapat dilihat pada gambar 4.9. Kemudian dari pengolahan data kurva kalibrasi tersebut diperoleh nilai LOD 2,982 µgmL dan LOQ 9,037
µgmL.
Gambar 4.9 Kurva Kalibrasi N-hidroksietil-p-metoksi sinamamida dalam
plasma 4.5.3 Uji Selektivitas
Selektivitas adalah kemampuan metode analisis untuk membedakan dan mengukur secara kuantitatif analit dengan adanya komponen lain di dalam
sampel Food and Drug Administration, 2001. Pada percobaan ini komponen lain tersebut adalah pengotor plasma. Uji selektivitas ini dilakukan terhadap
enam plasma manusia dari sumber yang berbeda pada konsentrasi LLOQ yaitu 5,04 µgmL, diperoleh nilai koefisien variasi 2,123 dan diff antara 8,795
0.00 2.00
4.00 6.00
8.00 10.00
12.00 14.00
10 20
30 40
50
R a
ta -r
a ta
lua s
a r
e a
m A
U
Konsentrasi µgmL
Kurva Kalibrasi N-hidroksietil- p-
metoksi sinamamida dalam Plasma
40
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sampai 15,045 serta tidak terdapat puncak pengotor plasma yang muncul pada kromatogram. Data hasil uji selektivitas dapat dilihat pada lampiran 8
tabel 5.4.
4.5.4 Uji Akurasi, Presisi dan Perolehan Kembali recovery Uji akurasi bertujuan memperoleh data kedekatan nilai rata-rata hasil uji
yang diperoleh dengan nilai konsentrasi analit sebenarnya. Untuk analisis dalam matriks biologis, selisih hasil analisis dengan nilai konsentrasi yang
sebenarnya adalah + 15, kecuali jika pengukuran dilakukan pada kadar LLOQ maka tidak boleh melebihi 20 dan nilai dari uji perolehan kembali
berada dalam rentang 80-120 Food and Drug Administration, 2001. Perolehan kembali analit tidak harus 100 namun tingkat perolehan kembali
analit harus konsisten, presisi, dan reprodusibel Food and Drug Administration, 2001.
Uji presisi bertujuan memperoleh data kedekatan hasil uji yang satu dengan yang lainnya. Pengukuran presisi pada setiap level konsentrasi, harus
memiliki nilai koefesien variasi KV tidak lebih dari 15, kecuali LLOQ dimana nilai KV tidak boleh lebih dari 20 Food and Drug Administration,
2001. Pada penelitian ini, uji akurasi dan presisi dilakukan selama 2 hari. Uji akurasi dan presisi digunakan larutan N-hidroksietil-p-metoksi
sinamamida dalam plasma dengan tiga konsentrasi, yaitu konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi Food and Drug Administration,2001. Pada penelitian ini,
konsentrasi rendah yang digunakan adalah 12,096 µgmL, konsentrasi sedang 18,144 µgmL dan konsentrasi tinggi 28,224 µgmL. Pada uji akurasi dan
presisi hari ke-1, hasil rata-rata diff yang diperoleh untuk konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi berturut-turut sebesar 7,204, 4,628, dan 3,230
dengan nilai koefisien variasi KV diperoleh 1,158, 2,705, dan 1,707 untuk konsentrasi rendah, sedang dan tinggi. Sedangkan pada pengujian hari
ke-2, hasil rata-rata diff yang diperoleh untuk konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi berturut-turut sebesar 5,295, 6,597, dan 7,974 dengan nilai
koefisien variasi sebesar 4,306, 3,307 dan 0,439 untuk konsentrasi rendah, sedang dan tinggi.
41
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Adapun pada uji perolehan kembali hari ke-1, diperoleh rata-rata recovery untuk konsentrasi rendah sebesar 107,204, konsentrasi sedang
104,628 dan konsentrasi tinggi 103,320. Adapun pada hari ke-2, diperoleh rata-rata recovery untuk konsentrasi rendah sebesar 105,295, konsentrasi
sedang 106,597 dan konsentrasi tinggi 107,974. Dari hasil percobaan ini, uji akurasi, presisi, dan perolehan kembali analisis N-hidroksietil-p-metoksi
sinamamida dalam plasma yang dilakukan sudah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan. Hasil uji rata-rata dapat dilihat pada tabel 4.4 dan data
selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 9 tabel 5.5 untuk hari ke-1 dan tabel 5.6 untuk hari ke-2.
Tabel 4.4 Hasil uji akurasi, presisi dan perolehan kembali hari ke-1
Konsentrasi µgmL
Luas area
mAU Konsentrasi
terukur µgmL
diff recovery
SD KV
12,096 2,972
12,967 7,204
107,204 0,150
1,158 18,144
5,106 18,984
4,628 104,628
0,514 2,705
28,224 8,726
29,136 3,230
103,230 0,497
1,707