Spektrofotometri Serapan Atom SSA

sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu : – Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai – Sampel dilarutkan di dalam suatu asam – Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan spektrofotometer serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis Gandjar dan Rohman, 2007. Bahan bakar yang umumnya digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, N 2 O dan asetilen. Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be perlu menggunakan nyala oksida asetilena atau nyala nitrogen oksida asetilena sedangkan untuk atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilena udara Khopkar, 1990. Komponen penting yang membentuk spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada gambar di bawah ini. Gambar 2.1 Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom Gandjar dan Rohman, 2007. 1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10–15 torr. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asal. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala flame dan tanpa nyala flameless a. Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. b. Tanpa nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncul lah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sampel diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif. 3. Monokromator Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggadaan foton photomultiplier tube. Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: a memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi 5. Readout Merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007.

2.9 Kegunaan Spektrofotometer Serapan Atom

Metode spektrofotometer serapan atom digunakan untuk menganalisis sampel yang terdapat di dalam bentuk bahan–bahan biologi, pertanian, makanan dan minuman, air, pupuk, besi–baja dan juga bahan–bahan pencemar lingkungan. Pada beberapa tahun terakhir alat spektrofotometer serapan atom semakin sensitif dan canggih serta dapat digabungkan dengan komputer dalam pengolahan datanya. Investasi besar dalam peralatan–peralatan seperti spektrofotometer serapan atom sangat penting dalam menunjang misi laboratorium. Maka pemanfaatannya bergantung pada kemampuan sumber daya manusia, seperti kemampuan pemahaman teori dasar, spektrum aplikasi, ketertelusuran metode analisis yang disyaratkan pada SNI 19–17025–2000 Kacaribu, 2008.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Pemeriksaan kadar besi Fe dan mangan Mn pada air minum isi ulang secara spektofotometri serapan atom SSA dilakukan di Laboratorium Kimia Air, Balai Laboratorium Kesehatan Daerah Provinsi Sumatera Utara di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat I No. 4 Medan.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, corong, erlenmeyer 250 ml Iwaki Pyrex, gelas ukur 100 ml Iwaki Pyrex, hot plate Fisons, kertas saring Whatmann 42, labu ukur 50 ml Iwaki Pyrex, labu ukur 100 ml Iwaki Pyrex, lampu katoda besi Fe, lampu katoda mangan Mn, matt pipet, pipet tetes, spektrofotometer serapan atom SSA 240-FS Varian.

3.3 Bahan

3.3.1 Pereaksi

Semua pereaksi yang digunakan adalah berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65 bv, larutan baku besi Fe 1000 µgml, larutan baku mangan Mn 1000 µgml, kecuali dinyatakan lain yaitu akuabides bebas mineral.