12 Magnesium mengaktivasi banyak sistem enzim misalnya alkali fosfatase,
leusin aminopeptidase dan merupakan kofaktor yang penting pada fosforilasi oksidatif, pengaturan suhu tubuh, kontraktilitas otot, dan kepekaan saraf Dewoto,
2011. Di samping itu, magnesium berperanan penting pada metabolisme kalsium dan juga diperlukan untuk sintesa protein yang terdapat dalam tulang. Penting
pula bagi absorpsi kalsium dan kalium. Kebutuhan seharinya diperkirakan 450- 500 mg WHO, yag diperoleh dari makanan Tan dan Rahardja, 2008.
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
Metode Spektroskopi Serapan Atom SSA mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu
atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom
pada keadaaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi Gandjar dan Rohman, 2007.
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit ultratrace. Cara
analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok
untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya
sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet.
Universitas Sumatera Utara
13 Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan
spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel, dan peralatannya Gandjar dan Rohman,
2007. Menurut Harris 2007, sistem peralatan spektrofotometer serapan atom
dapat dilihat pada gambar berikut ini :
Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 1.
Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow
cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat
dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu Gandjar dan Rohman, 2007. 2.
Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
Lampu Katoda
Berongga Nyala
Monokromator Detektor
Amplifier
Readout
Analit Sampel dalam beaker
Gas pembakar Udara
Universitas Sumatera Utara
14 sampel menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala flame dan dengan tanpa
nyala flameless Gandjar dan Rohman, 2007. a.
Nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari
tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi Gandjar dan Rohman, 2007. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang
digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800
o
C; gas alam-udara 1700
o
C; asetilen-udara 2200
o
C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sebesar 3000
o
C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi
Gandjar dan Rohman, 2007. b.
Tanpa nyala Flameless Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang
dikembangkan oleh Masmann. Sejumlah sampel diambil sedikit untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, sementara sampel padat diambil beberapa mg,
lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan
ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga
sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Gandjar dan Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
15 Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu :
pengeringan drying yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan ashing yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan
matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman atomising Gandjar dan Rohman, 2007.
3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik,
dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Gandjar dan
Rohman, 2007. 4.
Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman.
Biasanya digunakan
tabung penggandaan
foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi
yaitu : a yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi
Gandjar dan Rohman, 2007. 5.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan
Universitas Sumatera Utara
16 dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan
absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai berikut:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi
banyaknya sampel yang mencapai nyala Gandjar dan Rohman, 2007. Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni
matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakargas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah : viskositas, tegangan permukaan, berat
jenis, dan tekanan uap Gandjar dan Rohman, 2007. 2.
Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlahbanyaknya atom yang terjadi di dalam nyala Gandjar dan Rohman, 2007.
Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu :
a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya
senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik sukar diuraikan di dalam nyala api Gandjar dan Rohman, 2007.
b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan
untuk atomisasi terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan SSA adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk
ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan
spektrum atom dalam keadaan netral Gandjar dan Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
17 3.
Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam
nyala Gandjar dan Rohman, 2007. 4.
Gangguan oleh penyerapan non-atomik non-atomic absorption Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh
partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala Gandjar dan Rohman, 2007.
2.4 Validasi Metode Analisis
