17 3.
Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam
nyala Gandjar dan Rohman, 2007. 4.
Gangguan oleh penyerapan non-atomik non-atomic absorption Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh
partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala Gandjar dan Rohman, 2007.
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut : a.
Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004.
Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu : -
Metode simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
18 -
Metode penambahan baku Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004. Menurut Ermer dan Miller 2005, suatu
metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan
teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2 Harmita, 2004. c.
Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya kmponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
19 d.
Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama, dan dalam linearitas yang dapat diterima
Harmita, 2004. e.
Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. f.
Ketangguhan metode ruggedness Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh
dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll.
Ketangguhan metode ditentukandengan menganalisis beningan suatu lot sampel yang homogen dalam lab yang berbeda oleh analis yang berbeda menggunakan
kondisi operasi yang berbeda, dan lingkungan yang berbeda tetapi menggunakan prosedur dan parameter uji yang sama
Harmita, 2004. g.
Kekuatan Robustness Untuk
memvalidasi kekuatan
suatu metode
perlu dibuat
perubahanmetodologi yang kecil dan terus menerus dan mengevaluasi respon analitik dan efek presisi dan akurasi
Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
20
BAB III METODE PENELITIAN
3.1.Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian
dilakukan pada bulan Oktober 2014 – Desember 2014.
3.2. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa
kandungan mineral kalium, kalsium, dan magnesium pada daun kelor Moringa oleifera Lam. segar dan yang direbus.
3.3. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000 dengan tipe nyala udara-asetilen, alat tanur, hot plate, neraca analitik,
kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, dan alat-alat gelas.
3.4. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan berkualitas pro analisis keluaran E.Merck yaitu asam nitrat 65 bv, asam pikrat, asam sulfat 96 vv, etanol 96, natrium
hidroksida, kuning titan, larutan standar kalium 1000 µgml, larutan standar kalsium 1000 µgml, larutan standar magnesium 1000 µgml kecuali akuabides
Fakultas Farmasi USU.
Universitas Sumatera Utara
