Analisis Kandungan Kalsium, Kalium, dan Magnesium pada Daun Kelor (Moringa oleifera Lam.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM, KALIUM, DAN

MAGNESIUM PADA DAUN KELOR (

Moringa oleifera

Lam.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

SRI WAHYUNI

NIM 111501048

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM, KALIUM, DAN

MAGNESIUM PADA DAUN KELOR (

Moringa oleifera

Lam.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SRI WAHYUNI

NIM 111501048

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM, KALIUM, DAN

MAGNESIUM PADA DAUN KELOR (

Moringa oleifera

Lam.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

SRI WAHYUNI

NIM 111501048

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 18 Juni 2015

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. D. L. Putra, S.U., Apt. NIP 195409101983032001 NIP 195306191983031001

Pembimbing II, Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP 195409101983032001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 195401101980032001

Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001

Medan, Juli 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah memberikan berkah karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat meyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Analisis Kandungan Kalsium, Kalium, dan Magnesium pada Daun Kelor (Moringa oleifera Lam.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi ini diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., sebagai wakil Dekan I yang telah memberikan pengarahan dan kemudahan untuk menyelesaikan skripsi ini. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra.Sudarmi, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. selaku ketua penguji, Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan saran dan arahan untuk menyempurnakan skripsi ini serta Bapak Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Husainy dan Ibunda Salmah yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Penulis dengan tulus mengucapkan terima kasih kepada abang-kakak senior, sahabat tercinta Juliyanti, Linda Margata, Jeriko Anggono, dan sahabat lainnya yang tidak dapat disebutkan satu persatu terutama kawan-kawan Farmasi angkatan 2011.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, 1 Juni 2015 Penulis,

Sri Wahyuni NIM 111501048

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA DAUN KELOR (Moringa oleifera Lam.) SEGAR DAN DIREBUS

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Moringa oleifera Lam yang kita kenal dengan nama Kelor adalah species yang paling terkenal dari tiga belas spesies genus Moringacae. Mineral yang terdapat dalam Kelor adalah Kalsium, Tembaga, Besi, Mangan, Magnesium, Fosfor, Kalium, Sodium, Sulphur, dan Zinc. Daun kelor sebagai sumber vitamin dan mineral dapat dikonsumsi dengan cara dimasak, atau dimakan mentah atau dikeringkan menjadi serbuk. Salah satu metode dengan pemasakan yaitu perebusan dalam air. Vitamin dan mineral yang mudah larut dalam air merupakan zat gizi yang cepat hilang pada saat merebus sayuran. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan dan mengetahui perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang terkandung dalam daun kelor segar dan direbus.

Sampel daun kelor didestruksi kering dan dilakukan analisis kuantitatif terhadap kalsium, kalium, dan magnesium dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar kalsium pada daun kelor segar adalah (873,4579 ± 2,2950)mg/100g; (606,1327 ± 13,9095)mg/100g untuk kalium; dan (117,7626 ± 0,9899)mg/100g untuk magnesium. Sedangkan kadar kalsium pada daun kelor rebus adalah (731,3755 ± 3,2586)mg/100g; (81,1258 ± 0,5593)mg/100g untuk kalium; dan (35,1865 ± 0,1608)mg/100g untuk magnesium. Secara statistik uji beda nilai rata-rata kandungan kalsium, kalium, dan magnesium dengan menggunakan distribusi F diperoleh bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun kelor segar dan daun kelor rebus.

Kata Kunci : daun kelor, segar, rebus, kalsium, kalium, magnesium, spektrofotometri serapan atom

CONTENT ANALYSIS OF CALCIUM, POTASSIUM, AND MAGNESIUM IN LEAVES (Moringa oleifera Lam.) FRESH AND BOILED IN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

Moringa oleifera Lam that we know as Moringa is the best-known species of the thirteen species of the genus Moringacae. Minerals contained in Moringa are calcium, copper, iron, manganese, magnesium, phosphorus, potassium, sodium, sulphur, and zinc. Moringa leaves as a source of vitamins and minerals can be consumed in a way cooked, or eaten raw or dried into powder. One of the cooking method is boiling in the water. Vitamins and minerals are easily soluble in water is a nutrient that is quickly lost when boiling vegetables. This study aims to determine and know the differences in the levels of calcium, potassium, and magnesium in fresh Moringa leaves and boiled Moringa leaves.

Moringa leaves samples were dried destruction and a quantitative analysis of calcium, potassium, and magnesium were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) is calcium at a wavelength of 422.7 nm, potassium at a wavelength of 766.5 nm, and magnesium at a wavelength 285.2 nm with the type of air - acetylene flame.

The results showed that the level of calcium in the fresh Moringa leaves were (873.4579 ± 2.2950) mg / 100g; (606.1327 ± 13.9095) mg / 100g for potassium; and (117.7626 ± 0.9899) mg / 100g for magnesium. While the level of calcium in boiled Moringa leaves were (731.3755 ± 3.2586) mg / 100g; (81.1258 ± 0.5593) mg / 100g for potassium; and (35.1865 ± 0.1608) mg / 100g for magnesium. Statistically significant difference test average content levels of calcium, potassium, and magnesium using the F distribution is obtained that there is a significant difference on average levels of calcium, potassium, and magnesium between fresh Moringa leaves and boiled Moringa leaves.

Keywords: moringa leaves, fresh, boiled, calcium, potassium, magnesium, atomic absorption spectrophotometry

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Sampel ... 5

2.1.1 Sejarah Daun Kelor ... 5

2.1.2 Deskripsi Tanaman ... 5

2.1.3 Kandungan Kimia ... 7

2.1.5 Pemanfaatan Kelor ... 9

2.2 Mineral ... 10

2.2.1 Kalsium ... 10

2.2.2 Kalium ... 11

2.2.3 Magnesium ... 11

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.4 Validasi Metode Analisis ... 17

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20

3.2 Jenis Penelitian ... 20

3.3 Alat ... 20

3.4 Bahan ... 20

3.5 Metode Pengambilan Sampel ... 21

3.6 Identifikasi Sampel ... 21

3.7 Pembuatan Pereaksi ... 21

3.7.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 21

3.7.2 Asam Pikrat 1% b/v ... 21

3.7.3 Larutan H2SO4 1N ... 21

3.7.4 Kuning Titan 0,1% b/v ... 21

3.7.5 Larutan NaOH 2N ... 22

3.8 Penyiapan Sampel ... 22

3.9 Proses Destruksi ... 22

3.10 Pembuatan Larutan Sampel ... 22

3.11.1 Kalsium ... 23

3.11.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 23

3.11.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N ... 23

3.11.2 Kalium ... 23

3.11.2.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 23

3.11.2.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ... 24

3.11.3 Magnesium ... 24

3.11.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ... 24

3.12 Pemeriksaan Kuantitatif ... 24

3.12.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 24

3.12.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 24

3.12.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 25

3.13 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium dalam Sampel ... 25

3.13.1 Penetapan Kadar Kalsium ... 25

3.13.2 Penetapan Kadar Kalium ... 26

3.13.3 Penetapan Kadar Magnesium ... 26

3.14 Validasi ... 26

3.14.1 Simpangan Baku Relatif ... 26

3.14.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 27

3.14.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 28

3.15 Analisis Data Secara Statistik ... 28

3.15.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 31

4.2 Analisis Kualitatif... 31

4.3 Analisis Kuantitatif ... 32

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium ... 32

4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium dalam Sampel ... 34

4.3.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 36

4.3.4 Simpangan Baku Relatif ... 37

4.3.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

5.1 Kesimpulan ... 39

5.2 Saran ... 39

DAFTAR PUSTAKA ... 40

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Kandungan Nutrisi Polong, Daun Segar, dan Serbuk Daun

Kelor ... 8 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif ... ... 31 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kalsium, Kalium, dan

Magnesium dalam Sampel ... 35 Tabel 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium, Kalium,

dan Magnesium ... 36 Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium,

Kalium, dan Magnesium ... 37 Tabel 4.5 Simpangan Baku Relatif Kalsium, Kalium, dan

Magnesium ... 37

Tabel 4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium ... 32

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium ... 32

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel ... 42

Lampiran 2. Sampel Kelor (Moringa oleifera Lam.) ... 43

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang Digunakan ... 45

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Segar) ... 47

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Rebus) .... 48

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 49

Lampiran 7. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium ... 50

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 52

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 54

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 56

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar ... 58

Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Rebus ... 59

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar ... 60

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 63

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 67

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium pada

Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus ... 76 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada

Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus ... 78 Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Magnesium pada

Sampel Daun Kelor Segar dan Daun Kelor Rebus ... 80 Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing

Larutan Baku pada Daun Kelor Segar ... 82 Lampiran 21. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,

Kalium, dan Magnesium dalam Daun Kelor Segar ... 85 Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Kalsium, Kalium, dan Magnesium ... 106 Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) ... 109 Lampiran 24. Tabel Distribusi t... 112 Lampiran 25. Tabel Distribusi F ... 113

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA DAUN KELOR (Moringa oleifera Lam.) SEGAR DAN DIREBUS

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak

Moringa oleifera Lam yang kita kenal dengan nama Kelor adalah species yang paling terkenal dari tiga belas spesies genus Moringacae. Mineral yang terdapat dalam Kelor adalah Kalsium, Tembaga, Besi, Mangan, Magnesium, Fosfor, Kalium, Sodium, Sulphur, dan Zinc. Daun kelor sebagai sumber vitamin dan mineral dapat dikonsumsi dengan cara dimasak, atau dimakan mentah atau dikeringkan menjadi serbuk. Salah satu metode dengan pemasakan yaitu perebusan dalam air. Vitamin dan mineral yang mudah larut dalam air merupakan zat gizi yang cepat hilang pada saat merebus sayuran. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan dan mengetahui perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang terkandung dalam daun kelor segar dan direbus.

Sampel daun kelor didestruksi kering dan dilakukan analisis kuantitatif terhadap kalsium, kalium, dan magnesium dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm, dan magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar kalsium pada daun kelor segar adalah (873,4579 ± 2,2950)mg/100g; (606,1327 ± 13,9095)mg/100g untuk kalium; dan (117,7626 ± 0,9899)mg/100g untuk magnesium. Sedangkan kadar kalsium pada daun kelor rebus adalah (731,3755 ± 3,2586)mg/100g; (81,1258 ± 0,5593)mg/100g untuk kalium; dan (35,1865 ± 0,1608)mg/100g untuk magnesium. Secara statistik uji beda nilai rata-rata kandungan kalsium, kalium, dan magnesium dengan menggunakan distribusi F diperoleh bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun kelor segar dan daun kelor rebus.

Kata Kunci : daun kelor, segar, rebus, kalsium, kalium, magnesium, spektrofotometri serapan atom

CONTENT ANALYSIS OF CALCIUM, POTASSIUM, AND MAGNESIUM IN LEAVES (Moringa oleifera Lam.) FRESH AND BOILED IN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract

Moringa oleifera Lam that we know as Moringa is the best-known species of the thirteen species of the genus Moringacae. Minerals contained in Moringa are calcium, copper, iron, manganese, magnesium, phosphorus, potassium, sodium, sulphur, and zinc. Moringa leaves as a source of vitamins and minerals can be consumed in a way cooked, or eaten raw or dried into powder. One of the cooking method is boiling in the water. Vitamins and minerals are easily soluble in water is a nutrient that is quickly lost when boiling vegetables. This study aims to determine and know the differences in the levels of calcium, potassium, and magnesium in fresh Moringa leaves and boiled Moringa leaves.

Moringa leaves samples were dried destruction and a quantitative analysis of calcium, potassium, and magnesium were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) is calcium at a wavelength of 422.7 nm, potassium at a wavelength of 766.5 nm, and magnesium at a wavelength 285.2 nm with the type of air - acetylene flame.

The results showed that the level of calcium in the fresh Moringa leaves were (873.4579 ± 2.2950) mg / 100g; (606.1327 ± 13.9095) mg / 100g for potassium; and (117.7626 ± 0.9899) mg / 100g for magnesium. While the level of calcium in boiled Moringa leaves were (731.3755 ± 3.2586) mg / 100g; (81.1258 ± 0.5593) mg / 100g for potassium; and (35.1865 ± 0.1608) mg / 100g for magnesium. Statistically significant difference test average content levels of calcium, potassium, and magnesium using the F distribution is obtained that there is a significant difference on average levels of calcium, potassium, and magnesium between fresh Moringa leaves and boiled Moringa leaves.

Keywords: moringa leaves, fresh, boiled, calcium, potassium, magnesium, atomic absorption spectrophotometry

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Moringa oleifera Lam (sinonim: Moringa pterygosperma Gaertner) yang kita kenal dengan nama Kelor adalah species yang paling terkenal dari tiga belas spesies genus Moringacae. Kelor ini telah dibudidayakan di India sejak ribuan tahun yang lalu dan masyarakat kuno India mengetahui bahwa biji-bijian mengandung minyak nabati serta menggunakannya untuk tujuan pengobatan. Sekarang, masyarakat India pada umumnya memanfaatkan Kelor sebagai pakan ternak atau sayuran (Krisnadi, 2015).

Tanaman Kelor telah dikenal selama berabad-abad sebagai tanaman multi guna, padat nutrisi dan berkhasiat obat. Mengandung senyawa alami yang lebih banyak dan beragam dibanding jenis tanaman lainnya. Tanaman Kelor mengandung 46 antioksidan kuat yang melindungi tubuh dari radikal bebas, mengandung 18 asam amino (8 diantaranya esensial) yang dibutuhkan tubuh untuk membangun sel-sel baru, 36 senyawa anti inflamasi, serta 90 nutrisi alami seperti vitamin dan mineral (Krisnadi, 2015).

Bahan mineral mendominasi tanah yang diperoleh dari hasil pelapukan batuan, media tempat tumbuh perakaran tanaman, dan penyedia unsur hara. Komponen mineral adalah semua jenis bahan padat hasil pelapukan batuan induk, termasuk mineral primer, mineral sekunder, dan bahan amorf yang mempunyai bermacam-macam ukuran dan komposisi (Sutanto, 2005). Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan

fungsitubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan (Almatsier, 2004).

Kelor mengandung seluruh nutrisi yang dibutuhkan untuk menyeimbangkan tekanan darah. Kalsium, Magnesium, Kalium, Seng, dan Vitamin E juga ditemukan pada Kelor. Kalsium dibutuhkan untuk relaksasi otot polos dan kontraksi, peningkatan konsumsi kalsium dapat memiliki efek langsung pada pembuluh darah. Kelor mengandung kalium 15 kali lebih banyak dari pisang(Krisnadi, 2015).Mineral kalium merupakan ion intraselular dan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh (Almatsier, 2004). Kelor juga mengandung magnesium bersama dengan zinc dan vitamin E yang mengambil bagian dalam mengurangi tekanan darah bersama dengan nutrisi lainnya (Krisnadi, 2015).

Daun kelor sebagai sumber vitamin dan mineral dapat dikonsumsi dengan cara dimasak, atau dimakan mentah atau dikeringkan menjadi serbuk daun kelor.Selain dapat disayur, daun kelor juga dapat dijadikan minuman bagi wanita hamil dan anak-anak terutama selama musim hujan (Luthfiyah, 2012).Hampir semua jenis sayur dapat diolah dengan cara direbus. Vitamin dan mineral yang mudah larut dalam air merupakan zat gizi yang cepat hilang pada saat merebus sayuran (Murdiati dan Amaliah, 2013).

Analisis logam kalium, kalsium, magnesium, dan natrium pada kulit batang kelor (Moringa oleifera Lam.) secara spektrofotometri serapan atom telah diteliti oleh peneliti sebelumnya. Metode kompleksometri, spektrofotometri serapan atom, dan gravimetri banyak digunakan untuk penetapan kadar kalsium dan magnesium sedangkan penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan

metode gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Jeffery et al., 1989). Namun, pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Berdasarkan hal di atas, maka peneliti tertarik untuk melakukan penelitian analisis kandungan kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor (Moringa oleifera Lam.) segar dan direbus secara spektrofotometri serapan atom serta mengetahui apakah terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun yang masih segar maupun yang telah mengalami perebusan.

1.2 Perumusan Masalah

1. Berapakah kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang terkandung dalam daun kelor segar dan direbus?

2. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun kelor segar dan daun kelor yang direbus?

1.3 Hipotesis

1. Daun kelor segar dan direbus mengandung mineral kalsium, kalium, dan magnesium dalam jumlah tertentu.

2. Terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun kelor segar dan daun kelor yang direbus.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk menentukan kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang terkandung dalam daun kelor segar dan direbus.

2. Untuk mengetahui perbedaankadar kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor segar dan daun kelor yang direbus.

1.5Manfaat Penelitian

Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan mineral kalsium, kalium, dan magnesium yang terkandung dalam daun kelor segar dan direbus sehingga dapat dimanfaatkan sebagai pengobatan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Sampel

2.1.1 Sejarah Daun Kelor

Lowell Fuglie adalah seorang warga negara Prancis yang tinggal dan bekerja di Senegal. Ia menjadi orang yang pertama kali meneliti kandungan nutrisi pada daun kelor dan menemukan bukti bahwa ibu-ibu hamil yang mengalami gizi buruk sekalipun masih bisa dibantu untuk memiliki bayi yang sehat dengan cara mengonsumsi daun kelor (Pradana, 2013).

Hasil penelitian Lowell kemudian banyak dimanfaatkan oleh berbagai negara untuk memerangi gizi buruk, terutama negara-negara berkembang di Semenanjung Afrika. Program penggalakan penanaman daun kelor di Afrika merupakan kampanye intensif melalui lembaga-lembaga pendidikan dan swadaya masyarakat. Bahkan waktu itu Sekretaris Jenderal Perserikatan Bangsa -bangsa (PBB) Kofi Annan mendukung sosialisasi penggunaan daun kelor untuk memerangi gizi buruk (Pradana, 2013).

2.1.2 Deskripsi Tanaman

Tanaman kelor (Moringa oleifera L.) dapat berupa semak atau pohon dengan tinggi 12 m dan diameter 30 cm. Kayunya merupakan jenis kayu lunak dan memiliki kualitas rendah (Pradana, 2013).

Menurut Tejas et al. (2012), klasifikasi taksonomi kelor adalah :

Kerajaan : Plantae

Sub-Kerajaan : Tracheobionta

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Sub-Kelas : Dilleniidae

Ordo : Capparales

Famili : Moringaceae

Genus : Moringa

Spesies : Moringa oleifera Lam

Ada sekitar 13 (tiga belas) spesies dari moringa dengan famili Moringaceae yaitu Moringa oleifera, Moringa arborea, Moringa borziana,

Moringa concanensis, Moringa drouhardii, Moringa hildebrandtii, Moringa longituba, Moringa ovalifolia, Moringa peregrina, Moringa pygmaea, Moringa rivae, Moringa ruspoliana, Moringa stenopetala (Mahmood et al., 2010). Perbedaan antara satu spesies dengan lainnya adalah bentuk batang, dan geografis tempat tumbuh. Untuk daratan Asia, termasuk India dan Indonesia tanaman kelor yang tumbuh masuk dalam spesies Moringaoleifera. Hal ini disebabkan ciri-ciri fisik dan tempat tanaman tumbuh pada suhu dan lingkungan tropis di Benua Asia (Luthfiyah, 2012).

Di Indonesia, tanaman kelor dikenal dengan berbagai nama. Masyarakat Sulawesi menyebutnya kero, wori, kelo, atau keloro. Orang-orang Madura menyebutnya maronggih. Di Sunda dan Melayu disebut kelor. Di Aceh disebut

murong. Di Ternate dikenal sebagai kelo. Di Sumbawa disebut kawona. Sedangkan orang-orang Minang mengenalnya dengan nama munggai (Pradana, 2013).

Kelor termasuk jenis tumbuhan perdu yang dapat memiliki ketinggian batang 7 - 12 meter. Merupakan tumbuhan yang berbatang dan termasuk jenis batang berkayu, sehingga batangnya keras dan kuat. Bentuknya sendiri adalah bulat (teres) dan permukaannya kasar. Akar tunggang, berwarna putih. Kulit akar berasa pedas dan berbau tajam, dari dalam berwarna kuning pucat, bergaris halus tapi terang dan melintang. Daun majemuk, bertangkai panjang, tersusun berseling (alternate), beranak daun gasal (imparipinnatus), helai daun saat muda berwarna hijau muda - setelah dewasa hijau tua, bentuk helai daun bulat telur, panjang 1 - 2 cm, lebar 1 - 2 cm, tipis lemas, ujung dan pangkal tumpul (obtusus), tepi rata, susunan pertulangan menyirip (pinnate), permukaan atas dan bawah halus. Bunga muncul di ketiak daun (axillaris), bertangkai panjang, kelopak berwarna putih agak krem, menebar aroma khas. Kelor berbuah setelah berumur 12 - 18 bulan. Buah atau polong Kelor berbentuk segi tiga memanjang yang disebut klentang (Jawa) dengan panjang 20 - 60 cm, ketika muda berwarna hijau - setelah tua menjadi cokelat, biji didalam polong berbentuk bulat, ketika muda berwarna hijau terang dan berubah berwarna coklat kehitaman ketika polong matang dan kering. Biji berbentuk bulat dengan lambung semi-permeabel berwarna kecoklatan. Lambung sendiri memiliki tiga sayap putih yang menjalar dari atas ke bawah (Krisnadi, 2015).

2.1.3 Kandungan Kimia

Kandungan senyawa Kelor telah diteliti dan dilaporkan oleh While Gopalan, et al. (Krisnadi, 2015). Senyawa tersebut meliputi Nutrisi, Mineral, Vitamin dan Asam Amino. Menurut Krisnadi (2015), kandungan senyawa dari Kelor dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 2.1 Kandungan Nutrisi Polong, Daun Segar dan Serbuk Daun Kelor Nutritional Analysis Satuan per 100 gram bahan

Polong Daun Segar

Serbuk Daun NUTRISI

Kandungan Air (%) 86.9 75.0 7.50

Kalori Cal 26.0 92.0 205.0

Protein gram 2.5 6.7 27.1

Lemak gram 0.1 1.7 2.3

Karbohidrat gram 3.7 13.4 38.2

Serat gram 4.8 0.9 19.2

Mineral gram 2.0 2.3 -

Kalsium (Ca) mg 30.0 440.0 2003.0

Magnesium (Mg) mg 24.0 24.0 368.0

Fospor (P) mg 110.0 70.0 204.0

Potassium (K) mg 259.0 259.0 1324.0

Copper (Cu) mg 3.1 1.1 0.6

Zat Besi (Fe) mg 5.3 0.7 28.2

Asam Oksalat mg 10.0 101.0 0.0

Sulphur (S) mg 137 137.0 870.0

VITAMIN

Vitamin A - B carotene mg 0.10 6.80 16.3

Vitamin B - Choline mg 423.00 423.00 -

Vitamin B1- Thiamin mg 0.05 0.21 2.6

Vitamin B2 - Riboflavin mg 0.07 0.05 20.5

Vitamin B3 - Nicotinic Acid mg 0.20 0.80 8.2 Vitamin C - Ascorbic Acid mg 120.00 220.00 17.3 Vitamin E - Tocopherols Acetate mg - - 113.0

ASAM AMINO *)

Arginine mg 360 406.6 1325

Histidine mg 110 149.8 613

Lysine mg 150 342.4 1325

Tryptophan mg 80 107 425

Phenylanaline mg 430 310.3 1388

Methionine mg 140 117.7 350

Threonine mg 390 117.7 1188

Leucine mg 650 492.2 1950

Isoleucine mg 440 299.6 825

Valine mg 540 374.5 1063

*While Gopalan, et al. Melaporkan kandungan asam amino dalam satuan per gram N (nitrogen), tabel ini telah dikonversi ke mg per 100 gram daun untuk memudahkan.

2.1.4 Kegunaan

Daun kelor dapat bermanfaat sebagai antibakteri, infeksi, infeksi saluran kemih, virus Ebstein Barr (EBV), virus herpes simplek (HSV-1), HIV/AIDS, cacingan, bronkhitis, luka eksternal/tukak, demam, gangguan hati, antitumor, kanker prostat, radioprotektif, antianemia, antihipertensi, diabetes, diuretik, hipokolestemia, tiroid, hepatorenal, radang usus besar, diare, disentri, gastritis, rematik, sakit kepala, antioksidan, defisiensi karotenoid, zat besi, protein, vitamin/mineral, laktasi, antiseptik, dan tonik (Tejas et al., 2012).

2.1.5 Pemanfaatan Kelor

Di Indonesia, khususnya di kampung atau pedesaaan, pohon kelor banyak ditanam sebagai pagar hidup, berfungsi selain sebagai tanaman penghijau juga sebagai tanda batas tanah atau ladang kepemilikan seseorang. Selama ini, daun kelor muda banyak dimanfaatkan sebagai bahan sayuran oleh sebagian besar penduduk kampung atau desa (Simbolon et al., 2008).

Selain itu, tanaman kelor juga dikenal luas di lingkungan pedesaan sebagai tanaman obat berkhasiat; dengan memanfaatkan seluruh bagian tanaman ini, mulai dari daun, kulit batang, biji hingga akarnya. Akar kelor dicampur dengan kulit akar pepaya digiling dan dihancurkan; campuran ini banyak digunakan sebagai obat luar (balur) untuk penyakit beri-beri dan sejenisnya. Daunnya ditambah dengan kapur sirih, merupakan obat kulit seperti kurap, yang digunakan dengan cara digosokkan. Sementara sebagai obat oral (diminum), rebusan akar dan daun kelor ampuh sebagai obat rematik, epilepsi (ayan), skorbut (kekurangan vitamin C), gangguan atau infeksi saluran kemih (melancarkan buang air kecil),

kulit jeruk dan buah pala, akan dapat dicampur sebagai “spiritus moringae compositus” yang digunakan sebagai stimulans (obat perangsang), stomachikum

(obat sakit perut), hingga diuretikum (Simbolon et al., 2008).

2.2 Mineral

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah unsur yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro adalah unsur yang dibutuhkan kurang dari 100 mg/hari. Yang termasuk mineral makro adalah natrium, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro, seperti besi (Almatsier, 2004).

2.2.1 Kalsium

Tubuh kita mengandung lebih banyak kalsium daripada mineral lain. Diperkirakan 2% berat badan orang dewasa atau sekitar 1,0-1,4 kg terdiri dari kalsium. Meskipun pada bayi kalsium hanya sedikit (25-30 g), setelah usia 20 tahun secara normal akan terjadi penempatan sekitar 1.200 g kalsium dalam tubuhnya. Sebagian besar terkonsentrasi dalam tulang rawan dan gigi, sisanya terdapat dalam cairan tubuh dan jaringan lunak (Winarno, 1992). Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300-400 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004).

Peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya dapat dibagi dua, yaitu membantu membentuk tulang dan gigi serta mengukur proses biologis dalam tubuh. Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperan dalam berbagai kegiatan, di antaranya untuk transmisi impuls syaraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel, serta keaktifan enzim (Winarno, 1992).

2.2.2 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat daam bahan makanan. Kekurangan kalium karena makanan jarang terjadi, sepanjang seseorang cukup makan sayuran dan buah segar (Almatsier, 2004).

Kalium penting bagi sistem saraf, kontraksi otot, ikut dalam pelepasan insulin, dan dapat menurunkan tekanan darah tinggi. Anjuran konsumsi kalsium adalah 2000 mg/hari. Kekurangan kalium dapat menyebabkan lemah otot, kembung, dan detak jantung tidak normal (Murdiati dan Amaliah, 2013).

2.2.3 Magnesium

Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus sistem enzim di dalam tubuh (Almatsier, 2004). Tubuh manusia mengandung kurang lebih 25 g magnesium, 50-60% daripadanya dalam kerangka, sedangkan sisanya terdapat dalam cairan intraseluler (Tan dan Rahardja, 2008).

Magnesium mengaktivasi banyak sistem enzim (misalnya alkali fosfatase, leusin aminopeptidase) dan merupakan kofaktor yang penting pada fosforilasi oksidatif, pengaturan suhu tubuh, kontraktilitas otot, dan kepekaan saraf (Dewoto, 2011). Di samping itu, magnesium berperanan penting pada metabolisme kalsium dan juga diperlukan untuk sintesa protein yang terdapat dalam tulang. Penting pula bagi absorpsi kalsium dan kalium. Kebutuhan seharinya diperkirakan 450-500 mg (WHO), yag diperoleh dari makanan (Tan dan Rahardja, 2008).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet.

Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel, dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Harris (2007), sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini :

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

Lampu Katoda Berongga

Nyala

Monokromator Detektor Amplifier

Readout

Analit Sampel dalam beaker

Gas pembakar Udara

sampel menjadi uap atom-atom yaitu : dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).

a. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800oC; gas alam-udara 1700oC; asetilen-udara 2200oC; dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000oC. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann. Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, sementara sampel padat diambil beberapa mg), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman (atomising) (Gandjar dan Rohman, 2007).

3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).

4. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu : (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan Rohman, 2007).

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai berikut: 1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).

Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah : viskositas, tegangan permukaan, berat jenis, dan tekanan uap (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).

Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu :

a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik (sukar diuraikan di dalam nyala api) (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala dapat terjadi jika suhu yang digunakan untuk atomisasi terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan SSA adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral (Gandjar dan Rohman, 2007).

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik (non-atomic absorption)

Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut :

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004). Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu :

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004). Menurut Ermer dan Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya kmponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama, dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

f. Ketangguhan metode (ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll. Ketangguhan metode ditentukandengan menganalisis beningan suatu lot sampel yang homogen dalam lab yang berbeda oleh analis yang berbeda menggunakan kondisi operasi yang berbeda, dan lingkungan yang berbeda tetapi menggunakan prosedur dan parameter uji yang sama (Harmita, 2004).

g. Kekuatan (Robustness)

Untuk memvalidasi kekuatan suatu metode perlu dibuat perubahanmetodologi yang kecil dan terus menerus dan mengevaluasi respon analitik dan efek presisi dan akurasi (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1.Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian dilakukan pada bulan Oktober 2014 – Desember 2014.

3.2. Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa kandungan mineral kalium, kalsium, dan magnesium pada daun kelor (Moringa oleifera Lam.) segar dan yang direbus.

3.3. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) dengan tipe nyala udara-asetilen, alat tanur, hot plate, neraca analitik, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, dan alat-alat gelas.

3.4. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan berkualitas pro analisis keluaran E.Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, asam pikrat, asam sulfat 96% v/v, etanol 96%, natrium hidroksida, kuning titan, larutan standar kalium 1000 µg/ml, larutan standar kalsium 1000 µg/ml, larutan standar magnesium 1000 µg/ml kecuali akuabides (Fakultas Farmasi USU).

3.5.Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel daun kelor dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan dengan daun kelor yang sama dari daerah yang lain. Sampel yang digunakan adalah daun kelor (Moringa oleifera Lam.) tepatnya bagian helai daun yang berasal dari daerah Binjai.

3.6. Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel (daun kelor) dilakukan di Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor.

3.7.Pembuatan Pereaksi 3.7.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air suling (Isaac, 1990).

3.7.2 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml (Manan, 2009).

3.7.3 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 ml larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan akuades hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.7.4 Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan kuning titan 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan yellow dalam 100 ml air suling (Manan, 2009).

3.7.5 Larutan NaOH 2 N

Sebanyak 80,02 gram NaOH dilarutkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.8. Penyiapan Sampel

Sebanyak 1 kg daun kelor (Moringa oleifera Lam.) yang segar dicuci bersih, ditiriskan, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan. Daun kelor kemudian dibagi menjadi 2 bagian, masing-masing 500 gram, bagian pertama dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil dan bagian kedua direbus di dalam panci yang berisi akuademineralisata sebanyak 750 ml pada suhu 100oC selama ± 6 menit lalu ditiriskan dan dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil.

3.9. Proses Destruksi

Sampel ditimbang seksama sebanyak 10 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hotplate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam untuk daun kelor segar, 36 jam untuk daun kelor rebus dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (prosedur modifikasi) (Isaac, 1990).

3.10. Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1), lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Isaac, 1990). Kemudian disaring dengan Kertas Whatmann No. 42. Sebanyak 5 ml filtrat pertama dibuang untuk

menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

3.11 Pemeriksaan Kualitatif 3.11.1 Kalsium

3.11.1.1 Uji nyala Ni/Cr

Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian kawat dicelupkan pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi. Jika terdapat kalsium, akan terbentuk warna merah-kekuningan pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.11.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.11.2 Kalium

3.11.2.1 Uji nyala Ni/Cr

Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian kawat dicelupkan pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi. Jika terdapat kalium, akan terbentuk warna lembayung (lila) pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.11.2.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1979).

3.11.3 Magnesium

3.11.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5 -6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang (Vogel, 1979).

3.12Pemeriksaan Kuantitatif

3.12.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 1,0 µg/ml; 2,0 µ g/ml; 3,0 µ g/ml; 4,0 µ g/ml dan 5,0 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.

3.12.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 1,0 µg/ml; 2,0 µ g/ml; 3,0 µ g/ml; 4,0 µ g/ml dan 5,0 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm.

3.12.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µ g/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 0,2 µg/ml; 0,4 µ g/ml; 0,6 µ g/ml; 0,8 µ g/ml dan 1,0 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm.

3.13 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel 3.13.1 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 ml untuk daun kelor segar dan 0,1 ml untuk daun kelor rebus, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.13.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 ml untuk daun kelor segar dan 0,5 ml untuk daun kelor rebus, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.13.3 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 mluntuk daun kelor segar dan 0,2 ml untuk daun kelor rebus, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut :

Kadar (µ g/g) = K µ / V F

B

3.14 Validasi

3.14.1 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang beragam. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = SD

X x 100%

Keterangan : X̅ = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation (Simpangan Baku Relatif)

3.14.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Daun kelor yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 8 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), 12 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), dan 5 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali = CF- CA

C*

A ×100%

Keterangan : CA= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku (mg/100g)

CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100g)

C*

A= Kadar larutan baku yang ditambahkan (mg/100g)

3.14.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (� ⁄ = √∑ − � − Batas deteksi (LOD) = �� ⁄

�� � Batas Kuantitasi (LOQ) = �� ⁄

3.15 Analisis Data Secara Statistik 3.15.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus:

SD = √∑ X −X̅ −

Keterangan : Xi = Kadar sampel X̅ = Kadar rata-rata sampel

n = Jumlah perulangan Untuk mencari thitung digunakan rumus : thitung = _SD/√X−X̅

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, � = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus :

Kadar logam : � = X̅ ± (t(�/2, dk) x SD/√n Keterangan : X̅ = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) � = interval kepercayaan

n = jumlah perulangan

3.15.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak

diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua

populasi sama (σ1=σ2) atau berbeda (σ1≠σ2) dengan rumus :

F0 = � � Keterangan : F0 = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar Deviasi sampel 1 S2 = Standar Deviasi sampel 2

Apabila dari hasilnya diperoleh F0 tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

t0 = − � √_� +_�

SP=

√

− � + − �

+ − Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku

n1 = jumlah perlakuan sampel 1 n2 = jumlah perlakuan sampel 2 S1 = Standar Deviasi sampel 1 S2 = Standar Deviasi sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t0yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bogor. Disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun kelor (Moringa oleifera Lam.) suku Moringaceae. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 42.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 7, halaman 50-51.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif No. Mineral yang

dianalisis Perlakuan Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium Uji nyala Merah bata +

Asam Sulfat 1 N Kristal jarum +

2. Kalium

Uji nyala Lembayung +

Asam Pikrat Kristal jarum

besar +

3. Magnesium Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Endapan

merah terang +

Keterangan :

Dari tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung kalsium, kalium, dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung kalsium apabila menghasilkan nyala merah bata ketika dilakukan uji nyala dengan kawat Ni/Cr dan kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1 N, mengandung kalium apabila menghasilkan nyala lembayung dengan kawat Ni/Cr dan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat, serta mengandung magnesium apabila menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuning titan 0,1% b/v. Berdasarkan hasil reaksi dari masing-masing mineral tersebut membuktikan bahwa larutan sampel mengandung kalsium, kalium, dan magnesium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalsium, kalium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang masing-masing.

Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,0241X - 0,0015 untuk kalsium, Y= 0,0379X + 0,0005 untuk kalium, Y= 0,3402X + 0,0002 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan standar kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, dan Gambar 4.3.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Seri (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 µ g/ml) LarutanStandar Kalsium

Gambar 4.2 Kurva KalibrasiSeri (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 µg/ml) Larutan StandarKalium

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Seri (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0µg/ml) LarutanStandar Magnesium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalsium sebesar 0,9997, kalium sebesar 0,9999, dan magnesium sebesar 0,9998. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalsium, kalium, dan magnesium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8-10, halaman 52-57.

4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel

Penentuan kadar kalsium, kalium, dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dimana sampel terlebih dulu didestruksi kering dengan HNO3 kemudian dilarutkan dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalsium, kalium, dan magnesiumdalam sampel ditentukan berdasarkan nilai absorbansi yang dimasukkan ke dalam persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masingmineral. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11-13, halaman 58-62.

Hasil analisis kuantitatif kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel

No Sampel Kadar Kalsium (mg/100 g)

Kadar Kalium (mg/100 g)

Kadar Magnesium (mg/100 g) 1. Daun Kelor

Segar 873,4579 ± 2,2950 606,1327 ± 13,9095 117,7626 ± 0,9899 2. Daun Kelor

Rebus 731,3755 ± 3,2586 81,1258 ± 0,5593 35,1865 ± 0,1608

Berdasarkan tabel 4.2 di atas, dapat diketahui bahwa kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor yang direbus lebih rendah dibandingkan pada daun kelor segar di mana terjadi penurunan sebesar 16,27% untuk kalsium, 86,62% untuk kalium, dan 70,12% untuk magnesium. Hal ini dapat disebabkan kalsium, kalium, dan magnesium membentuk garam-garam dengan oksalat yang terdapat dalam tumbuhan yang bersifat larut maupun tidak larut. Garam yang larut dapat terbentuk ketika kalium, natrium, dan magnesium berikatan dengan oksalat di mana kelarutan magnesium oksalat lebih rendah dibandingkan garam kalium dan natrium. Sedangkan garam yang tidak larut dihasilkan ketika kalsium dan besi berikatan dengan oksalat. Dengan adanya pemasakan seperti perebusan dapat mengurangi kandungan garam oksalat yang sifatnya larut (Poeydomenge dan Savage, 2007).

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14-16,halaman 63-75).

Data yang didapat kemudian digunakan untuk menghitung uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antar sampel daun kelor segar dan daun kelor rebus. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 17 -19, halaman

76-81. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antar sampel dapat dilihat pada tabel 4.3.

Tabel 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium

No Kadar Sampel t hitung t tabel Hasil

1. Kalsium

Daun Kelor Segar

143,7354 3,1693 Beda Daun Kelor Rebus

2. Kalium

Daun Kelor Segar

152,0657 3,1693 Beda Daun Kelor Rebus

3. Magnesium

Daun Kelor Segar

302,0340 3,2498 Beda Daun Kelor Rebus

Berdasarkan pada Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa kadar kalsium, kalium, dan magnesium yang terdapat dalam daun kelor segar dan direbus mempunyai perbedaan yang signifikan.

4.3.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium, dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan standar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 20-21,halaman 82-105. Persen recoverykalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium

No.

Mineral yang Dianalisis Recovery (%) Syarat rentang persen

recovery (%)

1. Kalsium 107,8713

80-120

2. Kalium 100,9692

3. Magnesium 99,6340

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan kalsium adalah 107,8713%, untuk kandungan kalium adalah 100,9692%, dan untuk kandungan magnesium adalah 99,6340%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kalium dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.3.4 Simpangan Baku Relatif

Perhitungan Simpangan Baku Relatif kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 22, halaman 105-107. Simpangan baku relatif kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Simpangan Baku Relatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium

No. Mineral yang Dianalisis

Simpangan Baku (%)

Simpangan Baku Relatif

(%)

Syarat Simpangan Baku Relatif (%)

1. Kalsium 3,2225 2.9874

16%

2. Kalium 3,0002 2,9714

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Kecermatan atau presisi dapat dilihat dari nilai simpangan baku relatif (RSD). Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.3.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium, dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi yang perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 23, halaman 109-111. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium, dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.6.

Tabel 4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium

No. Mineral yang

Dianalisis Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µ g/ml)

1. Kalsium 0,1623 0,5410

2. Kalium 0,0716 0,2386

3. Magnesium 0,0246 0,0820

Berdasarkan tabel 4.6 di atas, dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Hasil penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor segar adalah (873,4579 ± 2,2950)mg/100guntuk kalsium; (606,1327 ± 13,9095)mg/100guntuk kalium; dan (117,7626 ± 0,9899)mg/100guntuk magnesium. Sedangkan kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor yang direbus adalah (731,3755 ± 3,2586)mg/100g untuk kalsium; (81,1258 ± 0,5593)mg/100g untuk kalium; dan (35,1865 ± 0,1608)mg/100guntuk magnesium.

2. Hasil uji statistik yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun kelor segar dan direbus menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan di mana kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada daun kelor segar lebih tinggi dari daun kelor yang direbus.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan analisis kandungan mineral lain pada daun kelor, maupun pada bagian tumbuhan kelor lainnya seperti bunga, buah atau polong, dan lain-lain.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228-229, 233-237, 242, 246-247.

Dewoto, H.R. (2011). Vitamin dan Mineral. Dalam Buku Farmakologi dan Terapi. Edisi Kelima. Editor: Sulistia Gan Gunawan. Jakarta: Badan Penerbit FKUI. Halaman 790.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 744, 748.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis.A Guide to Best Pratice. Weinheim: Wiley-VCH. Halaman 171. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18, 22-23, 298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Edisi Ketujuh. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis of TheAssociation of Official Analitycalof Chemist.Edisi Kelimabelas. Virginia: AOAC International. Halaman 42.

Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., dan Denney, R.J. (1989). Vogel’s

Textbook of Quantitative Chemical Analysis. Edisi Kelima. London: Longman Scientific and Technical. Halaman 451, 459, 464, 804.

Krisnadi, A.D. (2015). Kelor Super Nutrisi. Blora: Kelorina.com. Halaman 3, 10-12, 28.

Luthfiyah, F. (2012). Potensi Gizi Daun Kelor (Moringa oleifera) Nusa Tenggara Barat.

Mataram: Media Bina Ilmiah. 6(2): 43.

Mahmood, K.T., Mugal, T., dan Haq, I.U. (2010). Moringa oleifera: a natural gift-A review. Journal of Pharmaceuticals Science and Research. 2(11): 776. Manan, M.H.A. (2009). Membuat Reagan Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi

Aksara. Halaman 55.

Mardiana, L. (2013). Daun Ajaib Tumpas Penyakit. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 55.

Murdiati, A., dan Amaliah. (2013). Panduan Penyiapan Pangan Sehat Untuk Semua. Edisi Kedua. Jakarta : Kencana Prenadamedia Group. Halaman 231.

Poeydomenge, G.Y., dan Savage, G.P. (2007). Oxalate content of raw and cooked purslane. Journal of Food, Agriculture & Environment. 5(1): 124.

Pradana, I. (2013). Daun Sakti Penyembuh Segala Penyakit. Cetakan Ketiga. Yogyakarta: Octopus Publishing House. Halaman 23-24.

Simbolon, J.M., Sitorus, M., dan Katharina, N. (2008). Cegah Malnutrisi dengan Kelor. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 11-12.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168.

Sutanto, R. (2005). Dasar-dasar Ilmu Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 22-23.

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2008). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Halaman 868.

Tejas, G., Umang, J., Payal, B., Tusharbindu, D., dan Pravin, T. (2012). A Panoramic View on Pharmacognostic, Pharmacological, Nutritional, Therapeutic, and Prophylactic Values of Moringa oleifera Lam.

International Research Journal of Pharmacy. 3(6): 5.

Vogel, A.I. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative

Inorganic Analysis. Edisi Kelima. New York: Longman Group Limited. Halaman 303, 307, 310.

Winarno, F.G. (1992). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 154.

Lampiran 2. Sampel Kelor (Moringa oleifera Lam.)

Gambar 1. Pohon Kelor (Moringa oleifera Lam.)

Lampiran 2 (Lanjutan)

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Lampiran 3 (Lanjutan)

Gambar 6. Neraca Analitik

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Segar)

Daun Kelor Segar

Ditimbang ± 10 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Dicuci dengan bersih

Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan

Dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25°C setiap 5 menit

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Rebus)

Daun Kelor Segar

Ditimbang ± 10 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Dicuci dengan bersih Ditiriskan

Dihaluskan dengan cara dipotong kecil-kecil

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25°C setiap 5 menit

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Dilakukan selama 36 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Direbus dengan 750 ml akuademineralisata pada suhu 100oC selama ± 6 menit

Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan

Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Dilakukan analisis kualitatif Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtratuntuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium,dan pada λ 285,2 nm untuk kadar magnesium

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Sampel yang telah didestruksi

Lampiran 7. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium

Gambar 8. Hasil Uji Kualitatif Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Lampiran 7 (Lanjutan)

Gambar 10. Hasil Uji Kualitatif Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1%

Sampel Pereaksi

Sampel + Pereaksi

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 1,0000 0,0222

3. 2,0000 0,0458

4. 3,0000 0,0697

5. 4,0000 0,0962

6. 5,0000 0,1192

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 1,0000 0,0222 0,0222 1,0000 0,00049284

3. 2,0000 0,0458 0,0916 4,0000 0,00209764

4. 3,0000 0,0697 0,2091 9,0000 0,00485809

5. 4,0000 0,0962 0,3848 16,0000 0,00925444

6. 5,0000 0,1192 0,5960 25,0000 0,01420864

 15,0000

X = 2,5000

0,3529 Y = 0,0588

1,3037 55,0000 0,03091169

a =



X



n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =









15,0000



/6 0000 , 55 6 / 3529 , 0 0000 , 15 3037 , 1 2   = 0,0241

Lampiran 8 (Lanjutan)

Y = a X + b b = Y aX

= 0,0588 – (0,0241)(2,5000) = -0,0015

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0241X -0,0015

=







)

6

/

)

3529

,

0

(

03091169

,

0

)(

6

/

)

0000

,

15

(

0000

,

55

(

6

/

3529

,

0

0000

,

15

3037

,

1

2 2







= 0,42156 42145 , 0 = 0,9997













 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kaliumdengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 1,0000 0,0389

3. 2,0000 0,0759

4. 3,0000 0,1153

5. 4,0000 0,1525

6. 5,0000 0,1890

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 1,0000 0,0389 0,0389 1,0000 0,00151321

3. 2,0000 0,0759 0,1518 4,0000 0,00576081

4. 3,0000 0,1153 0,3459 9,0000 0,01329409

5. 4,0000 0,1525 0,6100 16,0000 0,02325625

6. 5,0000 0,1890 0,9450 25,0000 0,03572100

 15,0000

X = 2,5000

0,5714 Y= 0,0952

2,0916 55,0000 0,07954540

a =



X



n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =







15,0000



/6 0000 , 55 6 / ) 5714 , 0 ( 0000 , 15 0916 , 2 2   = 0,0379

RSD = 2,2941%

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0241X-0,0015 Slope = 0,0241 No Konsentrasi

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 -0,0015 -0,0017 0,00000289

2 1,0000 0,0222 0,0226 -0,0004 0,00000016

3 2,0000 0,0458 0,0467 -0,0009 0,00000081

4 3,0000 0,0697 0,0708 -0,0011 0,00000121

5 4,0000 0,0962 0,0949 0,0013 0,00000169

6 5,0000 0,1192 0,1190 0,0002 0,00000004

Ʃ 0,00000680 � ⁄ =





2 -n Y -Yi 2



=

2

6

00000680

,

0



= 0,001303840481

LOD =3 x� ⁄ Slope

= 3 x 0,0013 0,0241

= 0,1623 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,001303840481 0,0241

= 0,5410 µg/ml Lampiran 23 (Lanjutan)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0379X+0,0005

Slope = 0,0379 No Konsentrasi

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 0,0005 -0,0007 0,00000049

2 1,0000 0,0389 0,0384 -0,0005 0,00000025

3 2,0000 0,0759 0,0763 -0,0004 0,00000016

4 3,0000 0,1153 0,1142 0,0011 0,00000121

5 4,0000 0,1525 0,1521 0,0004 0,00000016

6 5,0000 0,1890 0,1900 -0,0010 0,00000100

Ʃ 0,00000327 � ⁄ =





2 -n Y -Yi 2



=

2

6

00000327

,

0



= 0,000904157066

LOD =3 x� ⁄ Slope

= 0,0716 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,00090457066 0,0379 = 0,2386 µg/ml Lampiran 23 (Lanjutan)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,3402X+0,0002

Slope = 0,3402 No Konsentrasi

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0004 0,00020 -0,00060 0,0000003600 2 0,2000 0,0656 0,06824 -0,00264 0,0000069696 3 0,4000 0,1384 0,13628 0,00212 0,0000044944 4 0,6000 0,2080 0,20432 0,00368 0,0000135424 5 0,8000 0,2723 0,27236 -0,00006 0,0000000036 6 1,0000 0,3380 0,34040 -0,00240 0,0000057600

Ʃ 0,0000311300 � ⁄ =





2 -n Y -Yi 2



=

2

6

0000311300

,

0



= 0,002789713247

LOD =3 x� ⁄ Slope

= 3 x 0,002789713247 0,3402

= 0,0246 µg/ml

LOQ = 10 x

� _⁄

Slope

= 10 x 0,00278971 0,3402 = 0,0820 µg/ml Lampiran 24. Tabel Distribusi t