Analisis Kualitatif Uji Akurasi Uji Presisi

26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel. Hasil absorbansi dengan Spektrofotometer Serapan Atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan 283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion kadmium, tembaga dan timbal. 4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal Kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 228,8 untuk kadmium, 324,8 untuk tembaga dan 283,3 nm untuk timbal. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,00007128571X – 0,0000328571 untuk kadmium, Y= 0,03248X + 0,0003 untuk tembaga, dan Y= 0,000022571X + 0,000061625. Universitas Sumatera Utara 27 Kurva kalibrasi larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dapat dilihat pada Gambar 4.1-4.3. Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Konsentrasi ngml Konsentrasi µgml Konsentrasi ngml Y= 0,00007128571X – 0,0000328571 Y= 0,03248X + 0,0003 Y= 0,000022571X + 0,000061625 r = 0.9995 r = 0,9994 r = 0,9996 Universitas Sumatera Utara 28 Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kadmium sebesar 0,9994, tembaga sebesar 0,9995 dan timbal sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansi Ermer dan McB. Miller, 2005. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6-8 halaman 42- 46.

4.2.2 Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel

Penentuan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom dimana sampel terlebih dulu didekstruksi hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing- masing logam. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 49. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 55-57. Hasil analisis kuantitatif kadar kadmium, tembaga dan timbal dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini. Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel. Sampel Logam Kadar mgkg Daging Ikan Baung Kadmium Tembaga Timbal 0,009275 ±0,000376 0,5902±0,008395 0,151875±0,005717 Universitas Sumatera Utara 29 Tabel 4.1 diatas dapat dilihat bahwa pada daging ikan baung terdapat kandungan kadmium, tembaga dan timbal. Kandungan kadmium, timbal masih jauh dibawah ambang batas yang telah direkomendasika oleh SNI 2009 yaitu 0,1 mgkg dan 0,3 mgkg dan kandungan tembaga masih dibawah ambang batas Ditjen POM 1989 yaitu 20 mgkg. Rendahnya kadar logam tembaga dan timbal pada daging ikan baung disebabkan karena kadar kedua logam tersebut pada perairan juga rendah. Menurut Ginting, 2014 bahwa kadar logam tembaga dan timbal di Sungai Belumai berkisar 0,186-0,423 mgL dan 0,074-0,176 mgL. Dengan demikian ikan baung di perairan sekitar Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang masih tergolong aman dan dapat dimanfaatkan untuk kebutuhan konsumsi manusia. Akan tetapi jika mengkonsumsi daging ikan baung yang terlalu banyak dan dalam jangka waktu yang lama maka penumpukan kadmium dalam tubuh memiliki dampak sangat berbahaya yaitu menyebabkan tekanan darah tinggi, kerusakan jaringan-jaringan testicular, kerusakan ginjal dan kerusakan butir-butir sel darah merah. Penumpukkan timbal dalam tubuh yang memiliki dampak sangat berbahaya yaitu kemandulan, anemia, penyakit ginjal, kerusakan syaraf dan kematian Widaningrum, dkk., 2007. Berbeda dengan timbal dan kadmium, tembaga merupakan logam berat esensial, artinya meskipun tembaga merupakan logam berat beracun, unsur logam ini sangat diperlukan bagi perkembangan tubuh manusia meski dalam jumlah yang sangat sedikit. Tetapi dalam dosis tinggi dapat menyebabkan gangguan gastrointestinal, sistem saraf pusat, ginjal, hati, muntaber, pusing kepala, anemia, shock, koma, dan dapat meninggal Slamet, 1994. Universitas Sumatera Utara 30

4.3 Uji Akurasi

Hasil uji perolehan kembali kadar kadmium, tembaga dan timbal setelah penambahan masing-masing larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 58. Persen uji perolehan kembali kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2. Tabel 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali recovery Kadmium, Tembaga dan Timbal Sampel Logam Recovery Syarat rentang persen recovery Daging Ikan Baung Kadmium 114,09 80-120 Tembaga 101,14 Timbal 103,39 Tabel 4.2 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung adalah 114,09, 101,14 dan 103,39. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80-120 Ermer dan McB. Miller, 2005.

4.4 Uji Presisi

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung diperoleh nilai simpangan baku SD sebesar 4,38 untuk kadmium, 5,71 untuk tembaga, 8,54 untuk timbal dan nilai simpangan baku relatif RSD sebesar 3,84 untuk kadmium, 5,64 untuk tembaga dan 8,24 untuk timbal. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 66. Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak Universitas Sumatera Utara 31 lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSDnya adalah tidak lebih dari 32. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.5 Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation