19
3.3 Pembuatan Pereaksi 3.3.1 Larutan HNO
3
1:1 vv
Larutan HNO
3
1: 1 vv dibuat dengan cara mengencerkan 500 ml HNO
3
65 bv diencerkan dengan air suling 500 ml Ditjen POM., 1979.
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang
sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005. Sampel yang digunakan adalah ikan baung di sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang. Ikan baung di ambil di
sungai Belumai di Desa Aras Kabu Kecamatan Beringin Kabupaten Deli Serdang Sumatera Utara diambil secara purposif.
3.4.2 Penyiapan Sampel
Sampel daging ikan baung di cuci bersih dengan air mengalir, diambil dagingnya dan dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang telah halus
ditimbang masing-masing 25 gram dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar kadmium, tembaga dan
timbal, dilakukan sebanyak 6 kali.
3.4.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus porselin, kemudian di panaskan di atas hot plate
pada temperatur 100ºC sampai sampel menjadi arang dan kering ± selama 6 jam lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
C dengan interval 25 C setiap 5 menit.
Universitas Sumatera Utara
20 Pengabuan dilakukan selama 42 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.
Kemudian abu dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1 dan dipanaskan diatas hot plate dengan suhu 100ºC selama 30 menit sampai kering, kemudian ditanur pada suhu
500ºC selama 1 jam Isaac, 1990. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.
3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan krus porselen
dibilas dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan aqua
demineralisata hingga garis tanda, lalu disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya
ditampung kedalam botol Isaac, 1990. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif kadmium, tembaga dan timbal.
3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif 3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium
Larutan standar kadmium konsentrasi 1000 gml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aqua demineralisata konsentrasi 10
gml. Larutan standar timbal 10
gml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata konsentrasi 100
ngml. Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet larutan
standar kadmium 100 ngml sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 ml. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua
Universitas Sumatera Utara
21 demineralisata. Larutan ini mengandung 4; 8; 12; 16; dan 20 ngml dan diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga
Larutan standar tembaga konsentrasi 1000 gml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aqua demineralisata konsentrasi 10 gml. Larutan untuk kurva kalibrasi
tembaga dibuat dengan memipet 2,5; 5; 7,5; 10; dan 12,5 ml larutan baku 10 gml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan
dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata. Larutan ini mengandung 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 dan 1,25 gml dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan s tandar timbal konsentrasi 1000 gml dipipet sebanyak 1 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata konsentrasi 10000 ngml. Larutan standar timbal
10000 ngml dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata konsentrasi 500
ngml. Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet larutan standar konsentrasi 500 ngml sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10; dan 12,5 ml.
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata larutan ini mengandung 50; 100;
150; 200; dan 250 ngml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen.
Universitas Sumatera Utara
22
3.4.5.4 Penetapan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel
Sebelum dilakukan penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan
diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa. Larutan
sampel diukur
absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan
283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal dengan nyala udara-asetilen. Konsentrasi kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari masing-masing kurva kalibrasi.
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
gml i
Konsentras gg
logam Kadar
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik a. Penolakan Hasil Pengamatan
