18
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Esterifikasi Enzimatis [22]
1. Novozym
®
435 ditimbang sebanyak 10 dari 1 gram ALSD lalu dimasukkan ke dalam
beaker glass
. 2.
Dimethyl carbonate
DMC ditambahkan dari rasio molar DMCALSD 6:1 ke dalam
beaker glass
lalu diaduk. 3.
ALSD dipanaskan di atas
carousel
sampai mencair kira-kira 15 menit. 4.
Campuran Novozym
®
435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung
carousel
yang dilengkapi dengan termometer dan
magnetic stirrer
lalu dimasukkan sampel ALSD yang telah dipanaskan tersebut.
5. Campuran dipanaskan sampai suhu 60
o
C di atas
carousel
dan dibiarkan bereaksi selama 2 jam pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 300
rpm. 6.
Campuran yang terbentuk disaring menggunakan
Syringe filter
porositas 0,45
μm , 4 mm Nylon untuk membuang residu katalis dan kelebihan DMC.
7. Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan
rotary vacuum evaporator
pada suhu 90
o
C kemudian diukur volumenya dan dianalisis. 8.
Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah katalis Novozym
®
435 0, 5, 15 dan 20 dari berat ALSD, rasio mol DMCALSD 3:1, 4,5:1,
7,5:1 dan 9:1, waktu reaksi 1 jam, 1,5 jam, 2,5 jam dan 3 jam, dan suhu reaksi 40
o
C, 50
o
C, 70
o
C dan 80
o
C.
3.4.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [74]
1. Sebanyak 1 gram sampel ALSD dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
kemudian ditambahkan 100 ml etanol 96.
2.
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml.
3. 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH
0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa.
4.
Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat.
19 Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan
berikut : Kadar asam lemak bebas =
100 x
sampel gr
x 1000
M x
V x
N Ket : N = normalitas larutan NaOH moll
V = volume larutan NaOH terpakai ml M = berat molekul FFA grmol
3.5 ANALISIS BIODIESEL
3.5.1 Analisis Kualitatif [22,75]
Analisis kualitatif yang dilakukan adalah analisis kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas
Gas Chromatography
dan sampel yang dianalisis adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum.
Kategori