18
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Esterifikasi Enzimatis [22]
1. Novozym
®
435 ditimbang sebanyak 10 dari 1 gram ALSD lalu dimasukkan ke dalam
beaker glass
. 2.
Dimethyl carbonate
DMC ditambahkan dari rasio molar DMCALSD 6:1 ke dalam
beaker glass
lalu diaduk. 3.
ALSD dipanaskan di atas
carousel
sampai mencair kira-kira 15 menit. 4.
Campuran Novozym
®
435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung
carousel
yang dilengkapi dengan termometer dan
magnetic stirrer
lalu dimasukkan sampel ALSD yang telah dipanaskan tersebut.
5. Campuran dipanaskan sampai suhu 60
o
C di atas
carousel
dan dibiarkan bereaksi selama 2 jam pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 300
rpm. 6.
Campuran yang terbentuk disaring menggunakan
Syringe filter
porositas 0,45
μm , 4 mm Nylon untuk membuang residu katalis dan kelebihan DMC.
7. Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan
rotary vacuum evaporator
pada suhu 90
o
C kemudian diukur volumenya dan dianalisis. 8.
Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah katalis Novozym
®
435 0, 5, 15 dan 20 dari berat ALSD, rasio mol DMCALSD 3:1, 4,5:1,
7,5:1 dan 9:1, waktu reaksi 1 jam, 1,5 jam, 2,5 jam dan 3 jam, dan suhu reaksi 40
o
C, 50
o
C, 70
o
C dan 80
o
C.
3.4.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [74]
1. Sebanyak 1 gram sampel ALSD dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
kemudian ditambahkan 100 ml etanol 96.
2.
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml.
3. 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH
0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa.
4.
Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat.
19 Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan
berikut : Kadar asam lemak bebas =
100 x
sampel gr
x 1000
M x
V x
N Ket : N = normalitas larutan NaOH moll
V = volume larutan NaOH terpakai ml M = berat molekul FFA grmol
3.5 ANALISIS BIODIESEL
3.5.1 Analisis Kualitatif [22,75]
Analisis kualitatif yang dilakukan adalah analisis kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas
Gas Chromatography
dan sampel yang dianalisis adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum.
20
3.6 FLOWCHART PERCOBAAN
3.6.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis
Mulai
Selesai Ditimbang Novozym
®
435 sebanyak 10 dari 1 gram asam lemak sawit distilat ALSD lalu dimasukkan ke dalam beaker glass
Ditambahkan dimethyl carbonate DMC dari rasio molar DMCALSD 6:1 ke dalam beaker glass
ALSD dipanaskan di atas hot plate selama 15 menit
Campuran Novozym
®
435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung carousel
lalu dimasukkan sampel ALSD yang telah dipanaskan
Campuran dipanaskan sampai suhu 60
o
C di atas carousel selama 2 jam dengan kecepatan 300 rpm
Campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter
Metil ester yang dihasilkan dievaporasi menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50
o
C dan tekanan 225 mbar kemudian diukur volumenya dan dianalisis.
Apakah ada variabel lain yang
divariasikan ? Ya
Tidak
Gambar 3.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis
21
3.6.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
Mulai
Selesai Sebanyak 1 gram sampel ALSD dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
kemudian ditambahkan 100 ml etanol 96
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml
Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat
Apakah ada ALSD lain yang
divariasikan ? Ya
Tidak 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan dan
dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa
Gambar 3.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
Kategori